党参中2341农药残留量检测方案(其它色谱仪)

2341农药残留量测定（党参） 适用范围 适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用党参） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》 溶液的配置 标准贮备液：分别将购得的标准品A、B溶液和内标磷酸三苯酯溶液（1mg/mL），用乙腈稀释并定容至10mL，得到100μg/mL储备液。 标准工作液：分别准确移取1mL标准贮备液A、B和内标磷酸三苯酯溶液，用乙腈稀释并定容至10mL，得到10μg/mL标准工作液。 内标工作液配制：准确移取0.1mL内标磷酸三苯酯溶液100μg/mL，用乙腈稀释并定容至10mL，得内标磷酸三苯酯溶液1μg/mL。 1%冰醋酸溶液：量取5mL冰醋酸，用水定容至500mL。 提取步骤 称取3.0g样品，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30min，精密加入乙腈15mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心5分钟（4000r/min），取上清液9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心5分钟（4000r/min），精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，即得。 测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标标准曲线法计算。 注意事项 加标水平：3.0g样中加入0.3mL 10μg/mL标准贮备液，因此加标水平为1mg/kg，最终机度数为 1mg/L。 色谱条件 5.1气相色谱条件 色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 不分流进样 恒压模式 146kPa 进样量 1μL 5.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70eV 传输线温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描（SIM） 溶剂延迟 10.0min 色谱图或者加标回收率结果 图1. 空白基质后加标1mg/L图谱 峰号 物质 保留时间 峰宽 面积 1 内吸磷 15.765 0.064 1813101 2 灭线磷 16.739 0.063 3882338 3 杀虫脒 17.263 0.082 2731934 4 甲拌磷 18.176 0.06 4167393 5 治螟磷 18.334 0.072 5302816 6 α-BHC 18.85 0.121 14574597 7 特丁硫磷 20.093 0.074 5351868 8 γ-BHC 21.355 0.073 4611224 9 β-BHC,久效磷 22.121 0.075 4631586 10 氟甲腈 23.525 0.079 3769596 11 δ-BHC 24.767 0.105 912480 12 艾氏剂 25.721 0.085 1844303 13 甲基对硫磷 27.237 0.1 14069604 14 2,4-三氯杀螨醇 28.349 0.082 4931102 15 氟虫腈,氟虫腈亚砜 29.43 0.096 6328773 16 对硫磷,三氯杀螨醇 30.998 0.623 1158230027 17 甲基异硫磷 31.656 0.076 4254855 18 水胺硫磷 32.697 0.102 6324157 19 α-硫丹 33.32 0.131 2368939 20 氟虫腈砜 35.55 0.122 4974100 21 狄氏剂 35.996 0.088 1400907 22 4,4'-滴滴伊 36.271 0.092 8712417 23 苯线磷 38.285 0.103 6850796 24 甲基硫环磷 38.983 0.129 789435 25 除草醚 40.318 0.096 3394890 26 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 40.846 0.102 14639133 27 4,4'-滴滴滴 41.334 0.103 14607460 28 4,4'-滴滴涕 43.879 0.106 13213267 29 硫丹硫酸酯 45.052 0.032 146394 30 磷酸三苯酯 48.458 0.045 2492451 31 蝇毒磷 51.89 0.042 1469548 图2.党参样品空白图谱 图3. 党参样品加标1mg/kg图谱 表1.内标法计算回收率表（加标水平为1mg/kg） 峰号 物质 平均回收率 RSD值 1 内吸磷 91.77% 2.52% 2 灭线磷 110.92% 0.98% 3 杀虫脒 44.90% 0.28% 4 甲拌磷 117.42% 0.42% 5 治螟磷 107.93% 0.56% 6 α-BHC 93.98% 2.09% 7 特丁硫磷 107.21% 1.23% 8 γ-BHC 100.58% 0.89% 9 β-BHC,久效磷 101.94% 0.87% 10 氟甲腈 114.19% 0.00% 11 δ-BHC 101.96% 5.18% 12 艾氏剂 72.64% 2.06% 13 甲基对硫磷 105.39% 0.87% 14 2,4-三氯杀螨醇 93.75% 0.20% 15 氟虫腈,氟虫腈亚砜 75.04% 3.95% 16 对硫磷,三氯杀螨醇 128.36% 4.25% 17 甲基异硫磷 116.75% 4.80% 18 水胺硫磷 119.19% 2.66% 19 α-硫丹 84.72% 4.89% 20 氟虫腈砜 108.17% 0.72% 21 狄氏剂 95.64% 0.62% 22 4,4'-滴滴伊 70.51% 1.29% 23 苯线磷 114.32% 1.95% 24 甲基硫环磷 72.73% 4.49% 25 除草醚 82.03% 0.26% 26 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 70.76% 1.01% 27 4,4'-滴滴滴 79.71% 0.30% 28 4,4'-滴滴涕 70.04% 0.61% 29 硫丹硫酸酯 101.82% 0.93% 30 蝇毒磷 96.12% 0.41% 相关产品信息 货号 名称 规格 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 00528-20000 盐析包 QuEChERS 萃取盐包，AOAC 方法，6g 硫酸镁，1.5g 乙酸钠, 50/pk 00581-20021 QuEChERS净化管 QuEChERS萃取净化管-15mL，900mg MgSO4，300mg PSA，300mg C18E，300mg Silica，90mg Carb 03916-22001 气相色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 00826-MW067M01MANVC 34种农药残留混标-A 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-MW143M01MANVC 34种农药残留混标-B 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-T186S01MANAF 磷酸三苯酯 CAS号;115-86-6,1000μg/mL于乙腈1.1mL 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com 1、适用范围适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用党参）参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》2、提取步骤称取3.0g样品，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30min，精密加入乙腈15mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心5分钟（4000r/min），取上清液9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心5分钟（4000r/min），精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，即得。测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标标准曲线法计算。3、色谱条件气相色谱条件色谱柱：WM-17,30m×0.25mm，0.25μm。  进样口温度：250℃； 升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，zui后以15℃/min升温至300℃，保持6min；  载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；  进样方式：不分流进样；  恒压模式：146kPa ；  进样量：1μL。质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70eV；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；监测方式：选择离子扫描（SIM）；溶剂延迟：10.0min。4、色谱图或者加标回收率结果