红参中2341农药残留量检测方案(其它色谱仪)

2341农药残留量测定（红参） 适用范围 适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用红参） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》 溶液的配置 标准贮备液：分别将购得的标准品A、B溶液和内标磷酸三苯酯溶液（1mg/mL），用乙腈稀释并定容至10mL，得到100μg/mL储备液。 标准工作液：分别准确移取1mL标准贮备液A、B和内标磷酸三苯酯溶液，用乙腈稀释并定容至10mL，得到10μg/mL标准工作液。 内标工作液配制：准确移取0.1mL内标磷酸三苯酯溶液100μg/mL，用乙腈稀释并定容至10mL，得内标磷酸三苯酯溶液1μg/mL。 1%冰醋酸溶液：量取5mL冰醋酸，用水定容至500mL。 提取步骤 称取3.0g样品，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30min，精密加入乙腈15mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心5分钟（4000r/min），取上清液9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心5分钟（4000r/min），精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，即得。 测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标标准曲线法计算。 注意事项 加标水平：3.0g样中加入0.3mL 10μg/mL标准贮备液，因此加标水平为1mg/kg，最终机度数为 1mg/L。 色谱条件 5.1气相色谱条件 色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 不分流进样 恒压模式 146kPa 进样量 1μL 5.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70eV 传输线温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描（SIM） 溶剂延迟 10.0min 色谱图或者加标回收率结果 图1. 空白基质后加标1mg/L图谱 峰号 物质 保留时间 峰宽 面积 1 内吸磷 15.839 0.077 1369496 2 灭线磷 16.861 0.134 1935133 3 杀虫脒 17.521 0.218 1458026 4 甲拌磷 18.179 0.078 2467148 5 治螟磷 18.376 0.079 2396767 6 α-BHC 18.812 0.066 592024 7 特丁硫磷 20.114 0.098 2702185 8 γ-BHC 21.467 0.151 2725259 9 β-BHC,久效磷 22.458 0.103 2053944 10 氟甲腈 23.75 0.087 1723386 11 δ-BHC 25.026 0.091 306504 12 艾氏剂 25.728 0.1 1140173 13 甲基对硫磷 27.299 0.099 1497022 14 2,4-三氯杀螨醇 28.433 0.097 4229581 15 氟虫腈,氟虫腈亚砜 29.667 0.136 5112313 16 对硫磷,三氯杀螨醇 29.841 0.17 7933844 17 甲基异硫磷 31.634 0.103 4238838 18 水胺硫磷 32.74 0.098 3034401 19 α-硫丹 33.329 0.101 1027795 20 氟虫腈砜 35.892 0.025 23061 21 狄氏剂 36.01 0.092 749902 22 4,4'-滴滴伊 36.298 0.094 4092161 23 苯线磷 38.375 0.091 93301 24 甲基硫环磷 38.589 0.161 3357970 25 除草醚 40.514 0.17 1318704 26 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 40.871 0.121 6377288 27 4,4'-滴滴滴 41.483 0.134 7300150 28 4,4'-滴滴涕 43.992 0.112 4345826 29 硫丹硫酸酯 45.228 0.111 299546 30 磷酸三苯酯 48.491 0.049 358733 31 蝇毒磷 52.13 0.102 267710 图2. 红参样品空白图谱 图3. 红参样品加标1mg/kg图谱 表1.内标法计算回收率表（加标水平为1mg/kg） 峰号 物质 平均回收率 RSD值 1 内吸磷 102.56% 0.66% 2 灭线磷 106.91% 1.24% 3 杀虫脒 26.85% 2.97% 4 甲拌磷 107.15% 0.05% 5 治螟磷 109.84% 5.03% 6 α-BHC 97.30% 0.92% 7 特丁硫磷 106.64% 0.42% 8 γ-BHC 112.08% 0.58% 9 β-BHC,久效磷 99.98% 3.20% 10 氟甲腈 102.05% 1.81% 11 δ-BHC 97.28% 0.92% 12 艾氏剂 84.38% 0.58% 13 甲基对硫磷 98.71% 1.01% 14 2,4-三氯杀螨醇 93.96% 2.67% 15 氟虫腈,氟虫腈亚砜 103.21% 1.25% 16 对硫磷,三氯杀螨醇 103.44% 3.28% 17 甲基异硫磷 103.23% 0.36% 18 水胺硫磷 105.17% 1.19% 19 α-硫丹 100.97% 3.33% 20 氟虫腈砜 107.46% 2.74% 21 狄氏剂 96.11% 1.62% 22 4,4'-滴滴伊 84.85% 2.21% 23 苯线磷 95.57% 0.14% 24 甲基硫环磷 78.21% 4.07% 25 除草醚 79.71% 0.68% 26 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 90.85% 0.58% 27 4,4'-滴滴滴 91.75% 0.88% 28 4,4'-滴滴涕 86.39% 2.41% 29 硫丹硫酸酯 97.00% 1.50% 30 蝇毒磷 83.66% 2.97% 相关产品信息 货号 名称 规格 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 00528-20000 盐析包 QuEChERS 萃取盐包，AOAC 方法，6g 硫酸镁，1.5g 乙酸钠, 50/pk 00581-20021 QuEChERS净化管 QuEChERS萃取净化管-15mL，900mg MgSO4，300mg PSA，300mg C18E，300mg Silica，90mg GCB, 50/pk 03916-22001 气相色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 00826-MW067M01MANVC 34种农药残留混标-A 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-MW143M01MANVC 34种农药残留混标-B 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-T186S01MANAF 磷酸三苯酯 CAS号;115-86-6,1000μg/mL于乙腈1.1mL 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com 试用范围适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用红参）参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》提取步骤称取3.0g样品，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30min，精密加入乙腈15mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心5分钟（4000r/min），取上清液9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心5分钟（4000r/min），精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，即得。测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标标准曲线法计算。色谱条件气相色谱条件色谱柱：WM-17，30m×0.25mm，0.25μm。进样口温度：250℃；升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，zui后以15℃/min升温至300℃，保持6min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146kPa；进样量：1μL。质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70eV；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；监测方式：选择离子扫描（SIM）；溶剂延迟：10.0min。色谱图或者加标回收率结果