人参中2341农药残留量检测方案(其它色谱仪)

2341农药残留量测定（人参） 适用范围 适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用人参） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》 溶液的配置 标准贮备液：分别将购得的标准品A、B溶液和内标磷酸三苯酯溶液（1mg/mL），用乙腈稀释并定容至10mL，得到100μg/mL储备液。 标准工作液：分别准确移取1mL标准贮备液A、B和内标磷酸三苯酯溶液，用乙腈稀释并定容至10mL，得到10μg/mL标准工作液。 内标工作液配制：准确移取0.1mL内标磷酸三苯酯溶液100μg/mL，用乙腈稀释并定容至10mL，得内标磷酸三苯酯溶液1μg/mL。 1%冰醋酸溶液：量取5mL冰醋酸，用水定容至500mL。 提取步骤 称取3.0g样品，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30min，精密加入乙腈15mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心5分钟（4000r/min），取上清液9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心5分钟（4000r/min），精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，即得。 测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标标准曲线法计算。 注意事项 加标水平：3.0g样中加入0.3mL 10μg/mL标准贮备液，因此加标水平为1mg/kg，最终机度数为 1mg/L。 色谱条件 5.1气相色谱条件 色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 不分流进样 恒压模式 146kPa 进样量 1μL 5.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70eV 传输线温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描（SIM） 溶剂延迟 10.0min 色谱图或者加标回收率结果 图1. 空白基质后加标1mg/L图谱 峰号 物质 保留时间 峰宽 面积 1 内吸磷 15.832 0.079 1166372 2 灭线磷 16.853 0.133 1684735 3 杀虫脒 17.511 0.136 585457 4 甲拌磷 18.178 0.076 2335669 5 治螟磷 18.373 0.077 2164025 6 α-BHC 18.81 0.068 574195 7 特丁硫磷 20.115 0.11 3064006 8 γ-BHC 21.464 0.074 1346239 9 β-BHC,久效磷 22.463 0.113 2985457 10 氟甲腈 23.748 0.087 1599645 11 δ-BHC 25.035 0.089 390844 12 艾氏剂 25.736 0.099 1071068 13 甲基对硫磷 27.222 0.099 11535939 14 2,4-三氯杀螨醇 28.442 0.095 4584569 15 氟虫腈,氟虫腈亚砜 29.685 0.094 2216157 16 对硫磷,三氯杀螨醇 29.851 0.132 2001813 17 甲基异硫磷 31.649 0.109 3590532 18 水胺硫磷 32.768 0.091 2188701 19 α-硫丹 33.336 0.1 952850 20 氟虫腈砜 35.912 0.029 62833 21 狄氏剂 36.031 0.11 1095035 22 4,4'-滴滴伊 36.317 0.097 4208791 23 苯线磷 38.396 0.084 95488 24 甲基硫环磷 38.704 0.172 1958343 25 除草醚 40.502 0.146 1094883 26 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 40.883 0.119 6022597 27 4,4'-滴滴滴 41.491 0.139 6814381 28 4,4'-滴滴涕 44.003 0.118 4091014 29 硫丹硫酸酯 45.243 0.12 363914 30 磷酸三苯酯 48.513 0.06 271950 31 蝇毒磷 51.886 0.064 56397 图2. 人参样品空白图谱 图3. 人参样品加标1mg/kg图谱 表1.内标法计算回收率表（加标水平为1mg/kg） 峰号 物质 平均回收率 RSD值 1 内吸磷 106.35% 1.40% 2 灭线磷 102.70% 0.84% 3 杀虫脒 21.67% 2.12% 4 甲拌磷 101.28% 4.28% 5 治螟磷 105.48% 2.17% 6 α-BHC 90.29% 2.52% 7 特丁硫磷 98.31% 3.55% 8 γ-BHC 108.59% 5.65% 9 β-BHC,久效磷 81.62% 0.69% 10 氟甲腈 98.35% 3.79% 11 δ-BHC 96.76% 0.38% 12 艾氏剂 89.33% 1.11% 13 甲基对硫磷 93.36% 3.68% 14 2,4-三氯杀螨醇 81.61% 5.42% 15 氟虫腈,氟虫腈亚砜 89.83% 3.70% 16 对硫磷,三氯杀螨醇 94.99% 1.77% 17 甲基异硫磷 104.80% 4.25% 18 水胺硫磷 120.42% 0.22% 19 α-硫丹 98.60% 4.17% 20 氟虫腈砜 105.70% 1.45% 21 狄氏剂 85.10% 1.90% 22 4,4'-滴滴伊 76.55% 5.46% 23 苯线磷 83.23% 3.28% 24 甲基硫环磷 99.51% 3.75% 25 除草醚 79.61% 0.33% 26 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 88.76% 4.83% 27 4,4'-滴滴滴 88.07% 5.95% 28 4,4'-滴滴涕 86.44% 3.96% 29 硫丹硫酸酯 92.41% 5.16% 30 蝇毒磷 83.68% 1.56% 相关产品信息 货号 名称 规格 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 00528-20000 盐析包 QuEChERS 萃取盐包，AOAC 方法，6g 硫酸镁，1.5g 乙酸钠, 50/pk 00581-20021 QuEChERS净化管 QuEChERS萃取净化管-15mL，900mg MgSO4，300mg PSA，300mg C18E，300mg Silica，90mg GCB, 50/pk 03916-22001 气相色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 00826-MW067M01MANVC 34种农药残留混标-A 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-MW143M01MANVC 34种农药残留混标-B 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-T186S01MANAF 磷酸三苯酯 CAS号;115-86-6,1000μg/mL于乙腈1.1mL 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com 二、提取步骤称取3.0g样品，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30min，精密加入乙腈15mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心5分钟（4000r/min），取上清液9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心5分钟（4000r/min），精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，即得。测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标标准曲线法计算。三、色谱条件气相色谱条件色谱柱：WM-17，30m×0.25mm，0.25μm。进样口温度：250℃；升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，zui后以15℃/min升温至300℃，保持6min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146kPa；进样量：1μL。质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70eV；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；监测方式：选择离子扫描（SIM）；溶剂延迟：10.0min。四、色谱图或者加标回收率结果