石墨粉中多种无机元素检测方案(微波消解仪)

SInEO新仪MT-598-202110 微波消解石墨粉 1前言 石墨粉质软，黑灰色；有油腻感，可污染纸张。硬度为1~2，沿垂直方向随杂质的增加其硬度可增至3~5。比重为1.9~2.3。在隔绝氧气条件下，其熔点在3000℃以上，是最耐温的矿物之一。常温下石墨粉的化学性质比较稳定，不溶于水、稀酸、稀碱和有机溶剂；材料具有耐高温导电性能，可做耐火材料，导电材料，耐磨润滑材料。选择一种石墨粉，采用微波消解进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MASTER 微波消解仪，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)， 3实验方法 称取石墨粉样品约1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部，加入12mL硝酸，静置 15min左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 1000 2 180 5 1000 3 200 30 1000 实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，过滤定容至100mL容量瓶中待测。 4结果 石墨粉样品，取样量为1g，加入硝酸后上机进行微波消解，最高实验温度200℃， 保温30min左右，样品无法完全溶解，需过滤后进行检测。 ( 参考文献 ) GB/T 24533-2019锂离子电池石墨类负极材料 -- -- 石墨粉质软，黑灰色;有油腻感，可污染纸张。硬度为1~2，沿垂直方向随杂质的增加其硬度可增至3~5。比重为1.9~2.3。在隔绝氧气条件下，其熔点在3000℃以上，是最耐温的矿物之一。常温下石墨粉的化学性质比较稳定，不溶于水、稀酸、稀碱和有机溶剂;材料具有耐高温导电性能，可做耐火材料，导电材料，耐磨润滑材料。选择一种石墨粉，采用微波消解进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。