蔗糖硬脂酸酯中硬脂酸酯、蔗糖、脂肪酸检测方案

蔗糖硬脂酸酯药用辅料标准草案公示稿 解决方案 2021年07月26日，国家药典委员会发布蔗糖硬脂酸酯药用辅料标准草案公示稿，对拟修订的药用辅料标准公示征求社会各界意见。公示稿中对【检查】游离蔗糖、脂肪酸组成【含量测定】等项目进行了明确的要求。迪马科技根据公示稿要求，进行了“蔗糖硬脂酸酯中游离蔗糖的检测”，具体实验结果如下： 相关产品信息 货号 名称 规格 色谱柱 99316 苯乙烯-二乙烯基苯共聚物 Dikma GPC KF-150 8.0x300mm, 6μm 81701 氨基键合硅胶 Inspire NH2 4.6x150mm, 5μm 检测器 10-85000 蒸发光散射检测器 SEDEX 85 SEDEX 85 HPLC溶剂 50101 乙腈 HPLC级 4L 50113 四氢呋喃 HPLC级 4L 50138 乙酸铵 HPLC级 50mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色(现货) 50孔 52401A 瓶架/白色(现货) 50孔 1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL, 100/pk 1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) H80465 液相进样针, 平头 25μL 红色产品货号#1034、#1035火热促销中…… 蔗糖硬脂酸酯中游离蔗糖的检测 1、样品制备 取蔗糖对照品适量，精密称定，分别加稀释液[四氢呋喃-水(87.5:12.5)]溶解并定量稀释制成每1 mL中约含0.2 mg、0.5 mg、1.0 mg、2.0 mg和2.5 mg的溶液，作为对照品溶液。 2、分析条件 色谱柱：Inspire NH2，4.6 mm x 150 mm，5 μm (Cat.No：81701 Ser：3981323) 流动相：A：0.001%(g/mL)醋酸铵的乙腈溶液 B：0.001%(g/mL)醋酸铵的四氢呋喃-水(90:10)溶液 柱 温： 30 ℃ 进样量：20 μL 检测器：蒸发光散射器SEDEX 85 LT-ELSD (漂移管温度45 ℃) 梯度 时间(min) A(%) B(%) 流速(mL/min) 0 100 0 1.0 1 100 0 1.0 9 0 100 1.0 16 0 100 1.0 16.01 0 100 2.5 38 0 100 2.5 39 100 0 2.5 42 100 0 1.0 3、实验结果 （1）浓度分别为2.5 mg/mL、2.0 mg/mL、1.0 mg/mL、0.5 mg/mL、0.2 mg/mL蔗糖溶液的图谱如下： 图1 浓度为2.5mg/mL的蔗糖溶液图谱 图2 浓度为2.0mg/mL的蔗糖溶液图谱 图3 浓度为1.0mg/mL的蔗糖溶液图谱 图4 浓度为0.5mg/mL的蔗糖溶液图谱 图5 浓度为0.2mg/mL的蔗糖溶液图谱 以上图谱中蔗糖峰的相关数据如下： 溶液浓度(mg/mL) 保留时间(min) 峰面积(μV*s) 峰高(μV) 理论塔板数 S/N 2.5 26.360 22832210 772868 19911 -- 2.0 26.271 15482642 590199 24704 -- 1.0 26.252 6181917 254777 26149 -- 0.5 26.281 3175335 133329 32750 -- 0.2 26.404 1008417 42243 38717 65.3 (2) 标准曲线 图6 蔗糖标准曲线 标准曲线方程： Y = X^a * EXP(b) a = 1.2057 b = 15.7533 R^2 = 0.996 R = 0.998 2 2 北京：400-608-7719  上海：021-61263966  天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625  沈阳：024-22943513  重庆：023-62568657 石家庄：0311-66686220 济南：136-2642-4277  青岛：131-5685-9195  西安：158-0293-5126 哈尔滨：180-4537-3042 　2021年07月26日，国家药典委员会发布蔗糖硬脂酸酯药用辅料标准草案公示稿，对拟修订的药用辅料标准公示稿征求社会各界意见。公示稿中对【检查】游离蔗糖、脂肪酸组成【含量测定】等项目进行了明确的要求。　　迪马科技根据公示稿要求，对“蔗糖硬脂酸酯中游离蔗糖、脂肪酸的组成”的测定，进行了液相色谱柱推荐，可供大家参考；同时进行了“蔗糖硬脂酸酯中游离蔗糖的检测”，具体实验结果详见下文。