乳糖和蔗糖中色谱检测方案

2020年版《中国药典》共收载品种5911种，其中，新增319种，修订3177种，不再收载10种，因品种合并减少6种。 一部中药收载2711种，其中新增117种、修订452种。 二部化学药收载2712种，其中新增117种、修订2387种。 三部生物制品收载153种，其中新增20种、修订126种；新增生物制品通则2个、总论4个。 四部收载通用技术要求361个，其中制剂通则38个(修订35个)、检测方法及其他通则281个(新增35个、修订51个)、指导原则42个(新增12个、修订12个)；药用辅料收载335种，其中新增65种、修订212种。 《中国药典》是国家药品标准的重要组成部分，是国家药品标准体系的核心。新版《中国药典》将于今年12月30日起正式实施。 2020年版《中国药典》中，共有16个药物品种推荐使用迪马色谱柱，其中无水乳糖和乳糖的检测详见下方。 ·无水乳糖 2020《中国药典》第四部第613页 ·色谱柱货号及规格： Cat#： 99301 Dikma Polyamino HILIC 250x4.6mm，5pm ·检测项目： 含量测定：色谱条件与系统适用性试验 ·乳糖 2020《中国药典》第四部第691页 色谱柱货号及规格： Cat#：99301 Dikma Polyamino HILIC 250x4.6mm，5um ·检测项目： 含量测定：色谱条件及系统适用性试验 无水乳糖、乳糖2020药典公示稿截图： 无水乳糖、乳糖2020药典截图： 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合硅胶(或氨基键合聚合物)为填充剂；以乙腈-水(70：30)为流动相；示差折光检测器；参考条件(柱温为30℃，检测器温度为30℃)。取无水乳糖对照品与蔗糖对照品各适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中各含 5mg的溶液，取 10pl，注人液相色谱仪，乳糖峰与蔗糖峰的分离度应符合要求。 测定法取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释 制成每1ml中约含乳糖 5mg 的溶液，精密量取10pl， 注入 液相色谱仪，记录色谱图；另取无水乳糖对照品适量，同法 测定，按外标法以峰面积计算，即得。 1、样品制备 蔗糖、乳糖的混标，浓度 5mg/mL， 溶剂水。 2、分析条件 Dikma Polyamino HILIC 5pm Cat.No： 99301 流动相：70%乙腈水 流速： 1.0mL/min 柱温：30℃ 检测器： RI 30℃ 进样量： 10pL 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合硅胶(或氨基键合聚合物)为填充剂；以乙腈-水(70：30)为流动相；示差折光检测器；参考条件(柱温为30℃，检测器温度为30℃)。取乳糖对照品与蔗糖对照品各适量，精密称定，加水溶解并稀释制成成1ml各含 5mg的溶液，取10pl， 注入液相色谱仪，乳糖峰与蔗糖峰的分离度应符合要求。测定法 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml约含乳糖5mg 的溶液，精密量取10pl， 注人液相色谱仪，记录色谱图；另取乳糖对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。 3、色谱图 1.用屈臣氏的水配流动相 2.净净水机的水配流动相 3.色谱柱柱温调为40℃，流动相是屈臣氏的水 放大图： 1-蔗糖2-乳糖 峰号 保留时间min 峰面积 pV*s 峰高pV 理论塔板数N USP拖尾因子 分离度 1 8.116 90493 5881 6874.169 1.053 2 8.891 67009 3588 5735.138 -- 1.800 1、样品制备 蔗糖、乳糖的混标，浓度5mg/mL，溶剂水。 2、分析条件 Inspire 5pm NH2， 250x4.6mm Cat.No： 81706 流动相：70%乙腈水 流速：1.0mL/min 柱温：30℃ 检测器：RI30℃ 进样量：10pL 3、色谱图 放大图： Time (min) 1-蔗唐2-乳糖 峰号 保留时间min 峰面积 uV*s 峰高uV 理论塔板数N USP拖尾因子 分离度 10.347 105063 7170 11706.276 1.086 -- 2 13.262 74582 3297 7833.010 1.128 5.938         //2020年版《中国药典》共收载品种5911种，其中，新增319种，修订3177种，不再收载10种，因品种合并减少6种。        一部中药收载2711种，其中新增117种、修订452种。        二部化学药收载2712种，其中新增117种、修订2387种。        三部生物制品收载153种，其中新增20种、修订126种；新增生物制品通则2个、总论4个。        四部收载通用技术要求361个，其中制剂通则38个（修订35个）、检测方法及其他通则281个（新增35个、修订51个）、指导原则42个（新增12个、修订12个）；药用辅料收载335种，其中新增65种、修订212种。      《中国药典》是国家药品标准的重要组成部分，是国家药品标准体系的核心。新版《中国药典》将于今年12月30日起正式实施。2020年版《中国药典》中，共有16个药物品种推荐使用迪马色谱柱，其中无水乳糖和乳糖的检测详见下方。_● 无水乳糖   2020《中国药典》第四部第613页● 色谱柱货号及规格：   Cat#: 99301   Dikma Polyamino HILIC   250x4.6mm,5μm● 检测项目：   含量测定：色谱条件与系统适用性试验● 乳糖   2020《中国药典》第四部第691页● 色谱柱货号及规格：   Cat#: 99301   Dikma Polyamino HILIC   250x4.6mm,5μm● 检测项目：   含量测定：色谱条件及系统适用性试验乳糖的检测2020药典及公示稿原文无水乳糖、乳糖2020药典公示稿截图:无水乳糖、乳糖2020药典截图:1、样品制备蔗糖、乳糖的混标，浓度5mg/mL，溶剂水。2、分析条件Dikma Polyamino HILIC 5μm Cat.No：99301流动相：70%乙腈水流速：1.0mL/min柱温：30℃检测器：RI 30℃进样量：10μL3、色谱图1. 用屈臣氏的水配流动相2.用净水机的水配流动相3.色谱柱柱温调为40℃，流动相是屈臣氏的水氨基键合硅胶色谱柱1、样品制备蔗糖、乳糖的混标，浓度5mg/mL，溶剂水。2、分析条件Inspire 5μm NH2, 250x4.6mm Cat.No：81706流动相：70%乙腈水流速：1.0mL/min柱温：30℃检测器：RI 30℃进样量：10μL3、色谱图