血清中布洛芬检测方案(旋涡混合器)

医药类SLE 液液萃取柱 血清中布洛芬药物检测的快速萃取方法 (CommaSep SLE) 本应用为将 CommaSep@ SLE 1 mL (Cat. No.COSLE1CC)的液液萃取柱，应用于人体血清中布洛芬药物的快速提取和定量，流程如图1所示。 图1 使用 CommaSepB SLE 液液萃取柱进行液液萃取的流程 一、样品提取 将血清样品用1%的甲酸(1：1，v/v)稀释并混匀，使样品最终的pH在3.2左右。取一部分空白血清备用；剩下的空白血清加入一定体积的布洛芬储备液，配制成浓度为10 mg/L的布洛芬加标血清。 二、SLE柱净化 上样：向 SLE柱中加入1mL 预处理的样品，加负压或正压启动流速(5-15秒)，然后让样品吸附于填料中约5 min。 洗脱：向柱中加入4mL甲基叔丁基醚。使溶剂通过重力流出并收集洗脱液，然后再向柱中加入4mL的甲基叔丁基醚，收集洗脱液。在收集结束后加适当的正压或负压(-15"Hg)2分钟并收集最终洗脱出的溶剂。 重新溶解：将上述收集的提取液于35℃左右的温度低真空下浓缩，再用缓氮气流去除溶剂，使其浓缩至近干。取1mL (60：40，v/v)的水/甲醇定容，过0.22Hm滤膜，供液HPLC 分析。 三、仪器条件 设备： Waters Alliance 2695 色谱柱：XB-C18 (4.6 mm×250 mm， 5Hm) 检测器： Waters 2487 紫外检测器 检测波长：268 nm 流动相：A：乙腈 B：0.1%甲酸水溶液 洗脱方式：等度洗脱， A： B=50： 50 柱温：室温 流速：1mL/min 进样体积：20L 四、实验结果 表1布洛芬的回收率 分析物 保留时间(min) 回收率(%) 布洛芬 5.34 78.2 图1布洛芬的回收率