食品中罗丹明 B检测方案(旋涡混合器)

食品添加剂/污染物 《BJS 201905 食品中罗丹明B的测定》 一、样品提取 准确角取2.0g番茄酱置于50mL离心管中，加入10mL 含0.1%甲酸的甲醇水溶液，混匀，置于涡旋仪上以2500 rpm 涡旋15min， 5000 r/min 离心5 min， 待净化。 二、样品羊化 (Copure川 MCX， 60 mg/3mL) 活化： MCX柱依次加入3mL甲醇活化，3mL水平衡。 上样和洗脱：取上述待净化液1mL 加入经活化的小柱中，重力作用下待液体流尽，依次加入3 mL 0.1%甲酸水溶液、3mL水，3mL甲醇淋洗固相萃取柱，弃去流出液。用6mL 5%氨水甲醇溶液进行洗脱，收集洗洗液，于45℃氮吹至尽干。重新溶解：残渣用含0.1%甲酸的乙腈水溶液定容至1mL，混 匀过0.22 Hm尼龙滤膜，供上机测试。 三、溶液配制 0.1%甲酸的甲醇水溶液：取1mL甲酸，用50%甲醇水溶液定容至1000 mL。 0.1%甲酸的乙腈水溶液：取0.1mL甲酸，加35mL乙腈，用水定容至100 mL。 四、仪器条件 色谱条件 仪器： UPLC-MS/MS (Thermo Fisher TQS Endura) 色谱柱： CommaSil@ ODS (2.1 mm×100 mm， 3 Hm) 流动相：A：水(0.1%甲酸) B：乙腈 洗脱方式：梯度洗脱，见表1 表1梯度洗脱程序 时间/min A/% B/% 0 80 20 1.5 80 20 2.5 5 95 3.5 5 95 4.5 80 20 5.5 80 20 流速：0.4mL/min 柱温：35℃ 进样量：1儿 订购信息 货号 描述 包装 COMCX360 Copure@ MCX 固相萃取柱， 60 mg/3 mL 25支/盒 CS2110030DS CommaSile ODS 色谱柱， 2.1 mm×100 mm， 3 Hm 1根/盒 BC-1000 Biocomma@ 多管涡旋混匀仪 1台/箱 MF047-22-MCE MCE/寸47 mm/0.45 um/水系 200片/盒 MF047-22-PTFE PTFE滤膜， 直径47mm， 孔径0.22 Hm， 有机系 200片/盒 SF130-22-NL 尼龙针式过滤器， 直径130 mm， 孔径0.22 Hm， 有机系 100个/盒 SC2-5 2mL蓝色聚丙烯盖，预开口， 9-425 100个/盒 V2-AL 2 mL螺纹棕色样品瓶， 9-425 100个/盒 质谱条件 离子源： HESI(正离子模式) 电喷雾电压：3500V 鞘气压力：12 arb 辅气压力：10 arb 离子传输管：350℃ 辅气温度：420℃ 表2组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子) 名称 保留时间/min 母离子 子离子 罗丹明B 2.96 443.2 399.095*，355.083 实验结果 表3番茄酱中罗丹明B加标回收实验结果(10 ng/kg) 名称 回收率(%) 平均回收 RSD(%) 1 2 3 4 率(%) 罗丹明B 102.32 93.27 95.36 86.41 94.34 6.95 添加水平为10ng/kg 番茄酱中罗丹明B检测色谱图及线性相关系数如下：