鲜肉、冻肉、冷却肉、肉制品、水产制品、动物源性调味料等中挥发性盐基氮检测方案(定氮仪)

使用赫冠自动凯氏定氮仪HGK=51测定挥发性盐基氮项目的检测方法 1.范围 本检测方法规定了肉与肉制品、水产品、调味料等食品的挥发性盐基氮检测项目的分析方法。 本检测方法适用于鲜肉、冻肉、冷却肉、肉制品、水产制品、动物源性调味料等产品的挥发性盐基氮检测项目的分析方法。 2.规范性引用文件 下列文件中的条款通过本检测方法的引用而成为本检测方法的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本检测方法，然而鼓励根据本检测方法达成协议的各方是否可使用这些文件的新版本。凡不注日期的引用文件，其新版本适用于本检测方法。 GB/T 5009.1 食品卫生检验方法 理化部分总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 2707 鲜(冻)畜肉卫生标准 GB 2726 熟肉制品卫生标准 GB/T 5009.44 肉与肉制品卫生标准的分析方法 SC/T 3032 水产品中挥发性盐基氮的测定 3.原理 挥发性盐基氮是指动物源性食品在腐烂过程中，在酶和细菌的作用下，使蛋白质分解，产生氨和胺类等碱性含氮物质，此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸出后，用盐酸标准溶液滴定其含量。 4.试剂 5.1氧化镁混悬液(10 g/L)：称取1.0g氧化镁，加入100mL水，振摇成混悬液。 5.2硼酸吸收液(20 g/L)。 5.3盐酸标准滴定液(c(HCl)=0.010mol/L)。 5.4甲基红-乙醇指示剂(1 g/L)：称取0.1g甲基红，加入100mL无水乙醇。 5.5溴甲酚绿指示剂(2 g/L)：称取0.2g溴甲酚绿，加入100mL水。 5.6混合指示剂：临用前将甲基红-乙醇指示剂和溴甲酚绿指示剂混合均匀。 5.7硅油：防泡剂 5.仪器 6.1上海赫冠仪器HGK-51型自动凯氏定氮仪。 6.2 2mL微量滴定管：小分度0.01mL   6.分析步骤 7.1样品处理 7.1.1肉与肉制品：将试样去除骨、腱、脂肪后，绞碎搅匀。 7.1.2水产制品：鱼，去鳞、去皮，沿背脊取肌肉；虾，去头、去壳，取可食部分；蟹、甲鱼等其他水产品取可食部分。将试样绞碎搅匀。 7.1.3调味品：将试样混合均匀。 7.2样品制备 7.2.1称取10.0g样品，置于250mL锥形瓶中，加入100mL水，不时振摇，浸渍30min后，过滤，将滤液置于冰箱中待测备用。 7.3蒸馏 7.3.1吸取20.0mL硼酸溶液，置于250mL锥形瓶中，滴加4~5滴混合指示剂(此时吸收液呈绛紫色)，并将锥形瓶置于HGK-51型自动凯氏定氮仪的收集口处，使其蒸馏液流出管下端和温度探头位于吸收液液面下(注意：加液管可以不放入锥形瓶中) 7.3.2吸取10.0mL滤液置于消化管中，再加入10.0mL氧化镁混悬液(10 g/L)，立即放置于HGK-51型自动凯氏定氮仪的蒸馏室中，关闭安全门，调取挥发性盐基氮检测项目方法，或按照以下参数设置运行：加蒸馏水5mL，100%功率，3min蒸馏时间；蒸馏完毕，取出流出液锥形瓶，使蒸馏液流出管挂起，取用少量去离子水冲洗蒸馏液流出管口(此时吸收液呈草绿色)。 7.4滴定 7.4.1吸收液用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，溶液呈暗绛红色。同时做试剂空白试验。 7.计算 样品中挥发性盐基氮按照式(1)进行计算 ——————————(1)  X—样品中挥发性盐基氮的含量，单位：mg/100g V—测定样液消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位：mL VB—试剂空白消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位：mL c—盐酸标准滴定溶液的浓度，单位：mol/L 14—与1.00mL盐酸标准滴定溶液相当的氮的质量，单位：mg m—样品称样量，单位：g        8.精密度 在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的差值不超过算术平均值的10%        9.附录 采用GB/T 5009.44方法和本检测方法对部分食品产品检测结果比较 挥发性盐基氮检测项目（mg/100g） 样品名称 采用GB/T 5009.44方法检测数据 采用本检测方法得到的检测数据 备注 烟熏鳟鱼 10.5 11.4   烟熏三文鱼 9.8 10.5   南乳肉 7.3 8.0   泰式甜酸酱 29.4 32.2   鲜牛肉 4.9 4.8   猪肉 6.6 6.7   鸡腿 9.30 9.7   红烧肉 9.9 9.7   家乡咸肉 9.8 10.5   肉糜 16.6 16.5   猪排 8.9 9.8   带皮中方肉 6.3 6.9   烤肉酱 11.8 14.8   白菜猪肉水饺 8.9 9.7   鲜肉小馄饨 7.9 9.3   鸡脯 15.9 17.5   单冻虾仁 7.6 8.7   使用赫冠自动凯氏定氮仪HGK=51测定挥发性盐基氮项目的检测方法1.范围本检测方法规定了肉与肉制品、水产品、调味料等食品的挥发性盐基氮检测项目的分析方法。本检测方法适用于鲜肉、冻肉、冷却肉、肉制品、水产制品、动物源性调味料等产品的挥发性盐基氮检测项目的分析方法。 2.规范性引用文件下列文件中的条款通过本检测方法的引用而成为本检测方法的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本检测方法，然而鼓励根据本检测方法达成协议的各方是否可使用这些文件的新版本。凡不注日期的引用文件，其新版本适用于本检测方法。GB/T 5009.1 食品卫生检验方法 理化部分总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 2707 鲜(冻)畜肉卫生标准GB 2726 熟肉制品卫生标准GB/T 5009.44 肉与肉制品卫生标准的分析方法SC/T 3032 水产品中挥发性盐基氮的测定 3.原理挥发性盐基氮是指动物源性食品在腐烂过程中，在酶和细菌的作用下，使蛋白质分解，产生氨和胺类等碱性含氮物质，此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸出后，用盐酸标准溶液滴定其含量。4.试剂5.1氧化镁混悬液(10 g/L)：称取1.0g氧化镁，加入100mL水，振摇成混悬液。5.2硼酸吸收液(20 g/L)。5.3盐酸标准滴定液(c(HCl)=0.010mol/L)。5.4甲基红-乙醇指示剂(1 g/L)：称取0.1g甲基红，加入100mL无水乙醇。5.5溴甲酚绿指示剂(2 g/L)：称取0.2g溴甲酚绿，加入100mL水。5.6混合指示剂：临用前将甲基红-乙醇指示剂和溴甲酚绿指示剂混合均匀。5.7硅油：防泡剂5.仪器6.1上海赫冠仪器HGK-51型自动凯氏定氮仪。6.2 2mL微量滴定管：小分度0.01mL 6.分析步骤7.1样品处理7.1.1肉与肉制品：将试样去除骨、腱、脂肪后，绞碎搅匀。7.1.2水产制品：鱼，去鳞、去皮，沿背脊取肌肉；虾，去头、去壳，取可食部分；蟹、甲鱼等其他水产品取可食部分。将试样绞碎搅匀。7.1.3调味品：将试样混合均匀。7.2样品制备7.2.1称取10.0g样品，置于250mL锥形瓶中，加入100mL水，不时振摇，浸渍30min后，过滤，将滤液置于冰箱中待测备用。7.3蒸馏7.3.1吸取20.0mL硼酸溶液，置于250mL锥形瓶中，滴加4~5滴混合指示剂(此时吸收液呈绛紫色)，并将锥形瓶置于HGK-51型自动凯氏定氮仪的收集口处，使其蒸馏液流出管下端和温度探头位于吸收液液面下(注意：加液管可以不放入锥形瓶中)7.3.2吸取10.0mL滤液置于消化管中，再加入10.0mL氧化镁混悬液(10 g/L)，立即放置于HGK-51型自动凯氏定氮仪的蒸馏室中，关闭安全门，调取挥发性盐基氮检测项目方法，或按照以下参数设置运行：加蒸馏水5mL，100%功率，3min蒸馏时间；蒸馏完毕，取出流出液锥形瓶，使蒸馏液流出管挂起，取用少量去离子水冲洗蒸馏液流出管口(此时吸收液呈草绿色)。7.4滴定7.4.1吸收液用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，溶液呈暗绛红色。同时做试剂空白试验。7.计算样品中挥发性盐基氮按照式(1)进行计算 ——————————(1) X—样品中挥发性盐基氮的含量，单位：mg/100gV—测定样液消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位：mLVB—试剂空白消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位：mLc—盐酸标准滴定溶液的浓度，单位：mol/L14—与1.00mL盐酸标准滴定溶液相当的氮的质量，单位：mgm—样品称样量，单位：g       8.精密度在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的差值不超过算术平均值的10%       9.附录采用GB/T 5009.44方法和本检测方法对部分食品产品检测结果比较挥发性盐基氮检测项目（mg/100g）样品名称采用GB/T 5009.44方法检测数据采用本检测方法得到的检测数据备注烟熏鳟鱼10.511.4烟熏三文鱼9.810.5南乳肉7.38.0泰式甜酸酱29.432.2鲜牛肉4.94.8猪肉6.66.7鸡腿9.309.7红烧肉9.99.7家乡咸肉9.810.5肉糜16.616.5猪排8.99.8带皮中方肉6.36.9烤肉酱11.814.8白菜猪肉水饺8.99.7鲜肉小馄饨7.99.3鸡脯15.917.5单冻虾仁7.68.7