肉制品中挥发性盐基氮检测方案(定氮仪)

K-316-201712 海能仪器：：i凯氏定氮法测定肉中挥发性盐基氮 1前言 挥发性盐基氮(TVB-N)指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性，其含量越高，表明氨基酸被破坏的越多，因此营养价值大受影响。本文根据《GB5009.228-201661食品安全国家标准食品中挥发性盐基氮的测定》中第二法长自动凯氏定氮法，为大家介绍一下肉中挥发性盐基氮在全自动定氮仪上的测定方法。 2仪器与试剂 2.1 仪器 K1100F全自动凯氏定氮仪、分析天平 2.22试剂 盐酸 c(HCL)=0.1mol/L、2%硼酸溶液、氧化镁、称量纸 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 ：溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(1g/L)按5：1体积比临时混合摇匀备用 3实验方法 3.1样品制备 鲜(冻)肉去除皮、脂肪、骨、筋腱，取瘦肉部分绞碎搅匀。 3.2取样 天平精确确取 10g左右样品(精确到0.1mg)投入烧杯中，加入75mL 水，振摇，使试样在样液中分散均匀，浸渍30min 后过滤到消化管中。 3.3测试 在消化管中加入1g氧化镁，将消化管放置于凯氏定氮仪上。定氮仪设置程序如下，仪器自动完成滴定。 3结果与讨论 氮含量 式中：X-试样中挥发性盐基氮的含量(mg/100mL)； Vi一试液消耗盐酸或硫酸标准滴定溶液的体积(mL)； V2一试剂空白消耗盐酸或硫酸标准滴定溶液的体积(mL)； C-盐酸或硫酸标准滴定溶液的浓度(mol/L)； 14-滴定 1.0mL 盐酸[c(HC1)=1.000mol/L]标准滴定溶液相当的氮的m-试样质量，(g)或试样体积(mL)： 100-单位换算系数。 编号 取样量 滴定体积 氮含量 平均值 1L 9.9748g 1.8519m1 26.8457mg/100g 27.0442mg/100g 2 10.0651g 1.8550ml 26.7895mg/100g 3 10.1514g 1.9222m1 27.4975mg/100g 根据《GB2707-2016食品安全国家标准鲜(冻)畜、禽产品》中规定，此指标不得高于 15mg/100g，所以此次测定结果超标。 注意事项 带自动添加试剂、自动排废功能的自动定氮仪，关闭自动排废功能，设定加碱、加水体积为0mL；蒸馏过程泡沫较多的样品可滴加1滴-2滴消泡硅油。 本文根据《GB 5009.228-2016 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定》中第二法 自动凯氏定氮法，为大家介绍一下肉中挥发性盐基氮在全自动定氮仪上的测定方法。