土壤及沉积物中元素分析检测方案(原子吸收光谱)

SSL-CA20-689Excellence in Science Excellence in ScienceAAS-115 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.- Analytical Applications CenterTel：86(21)34193996Email： sshzyan@shimadzu.com.cnhttp：//www.shimadzu.com.cn AA-7800 测定土壤沉积物中铜、锌、铅、镍、及铬元素含量 AAS-115 摘要：本文参考《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》 (HJ491-2019)，使用岛津 AA-7800 型原子吸收光谱仪建立了测定土壤沉积物中铜、锌、铅、镍、及铬元素含量的方法。实验结果表明，该方法标准曲线线性良好(r>0.9996)，测定结果准确，重复性良好，适用于土壤中铜、锌、铅、镍、及铬元素含量的测定。 关键词： AA-7800元素分析土壤及沉积物 土壤是环境的重要组成要素，和大气、水、生物等环境要素之间经常互为外在条件，相互作用，相互影响。土壤既能生长植物，为人类和其他动物提供食物，又是一切地上物(包括建筑)的载体，直接影响到农产食品的质量和人居环境的安全。金属进入土壤后，就很难在生物物质循环和能量交换过程中分解，更难从土壤中迁出，不仅会对土壤 的生态结构和功能稳定性造成影响，还会对植物的生长产生不利影响，甚至会通过食物链对人体健康产生危害。 分析土壤及沉积物中的金属元素含量对于生态的评价和人类健康都具有十分重要的意义。 火焰原子吸收光谱法(FAAS)具有测定快速简便、精密度高、运行成本低等优点，是元素分析的有力工具。 本文参考《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》 (HJ491-2019)，使用岛津原子吸收光谱仪 AA-7800 对土壤沉积物中的铜、锌、铅、镍、及铬元素含量进行测定，并进行方法学考察。 岛津AA7800 型原子吸收光谱仪。 1.2仪器条件 表1 FAAS分析条件 元素 波长 (nm) 火焰类型 点灯方式 狭缝 (nm) 灯电流 (mA) 燃气流量 (L/min) 助燃气流量 (L/min) Cu 324.8 Air-C2H2 BGC-D， 0.7 8 1.8 15.0 Zn 213.9 Air-C，H BGC-D， 0.7 8 2.0 15.0 Pb 283.3 Air-C，H BGC-D， 0.7 10 2.0 15.0 Ni 232.0 Air-C，H， BGC-D， 0.2 12 1.6 15.0 Cr 357.9 Air-C，H BGC-D， 0.7 10 2.8 15.0 样品前处理 准确称取0.2g(精确至0.0001g)样品于聚四氟乙烯埚中，用水润湿后加入10 mL盐酸，于通风橱内电热板加热，使样品初步分解，待消解液蒸发至剩余3mL时，加入9mL硝酸，加盖加热至无明显颗粒，加入6mL氢氟酸，开盖，，于120℃加热飞硅30 min， 稍冷加入1mL高氯酸，：于170℃加热至冒白烟，加热时应经常摇动甘埚。若锅壁上有黑色碳化物，加入1mL高氯酸，加盖继续加热至黑色碳化物消失，再开盖，加热赶酸至内容物呈不流动液珠状，加入3mL硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度线，摇匀待测。 结果与讨论 3.1标准曲线和检出限 使用1%硝酸分别配制各元素标准溶液，标准溶液浓度见表3. 表3 混合标准曲线各元素浓度 元素 浓度(ug/L) STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 STD6 STD7 Cu 0 0.10 0.20 0.50 1.00 3.00 -- Zn 0 0.10 0.20 0.50 -- -- Pb 0 0.20 0.50 1.00 3.00 5.00 10.0 Ni 0 0.10 0.20 0.50 1.00 3.00 -- Cr 0 0.10 0.20 0.50 1.00 -- -- 各元素标准曲线见图1-图5。 图1铜(Cu)标准曲线(r=0.9999) 图2 铬 (Cr)标准曲线(r=0.9999) 图3镍(Ni)标准曲线(r=0.9998) 图4铅 (Pb)标准曲线(r=0.9997) 图5 锌(Zn)标准曲线(r=0.9991) 使用样品空白溶液测定7次，分别以样品空白浓度的3倍和10倍标准偏差(SD)计算检出限和定量限。按照样品称样量 0.2000 g，定容体积25mL，计算得到该方法的检出限和定量限，结果见表 3. 表3 方法检出限及定量限 元素 波长(nm) 原子化方式 方法检出限 (mg/kg) 标准检出限 (mg/kg) 方法定量限 (mg/kg) 标准定量限 (mg/kg) Cu 324.8 火焰 0.53 1.00 1.77 4.00 Zn 213.9 火焰 0.07 1.00 0.23 4.00 Pb 283.3 火焰 3.52 10.00 11.74 40.00 Ni 232.0 火焰 1.37 3.00 4.57 12.00 Cr 357.9 火焰 1.28 4.00 4.27 16.00 3.2样品结果 对消解后的土壤标准物质 GSS-3A 进行测定，测定结果见表4。 表4GSS-3A土壤标准物质中多元素测定结果 元素 测定浓度 测定结果 标准值 RSD (mg/L) (mg/kg) (mg/kg) (%， n=3) Cu 0.05 11.96 11.4±1.6 1.59 Zn 0.14 34.89 31±4 0.11 Pb 0.11 26.47 26±4 6.73 Ni 0.05 12.85 12±27 5.16 Cr 0.14 35.57 32±6 0.47 结论 使用岛津 AA-7800 型原子吸收光谱仪对土壤沉积物中铜、锌、铅、镍、及铬元素含量进行测定，该方法线性良好，测试准确度高，精密度好，满足土壤沉积物中铜、锌、铅、镍、及铬元素含量测定要求。 岛津应用云 使用岛津AA-7800型原子吸收光谱仪对土壤沉积物中铜、锌、铅、镍、及铬元素含量进行测定，该方法线性良好，测试准确度高，精密度好，满足土壤沉积物中铜、锌、铅、镍、及铬元素含量测定要求。