韭菜中有机磷、有机氯检测方案

农残篇www.biocomma.cn13固相萃取产品应用手册(6版) indd 132021/1/2715：04：27 韭菜中13种氨基甲酸酯类农药多残留的 UPLC-MS/MS测定 (Copure@NH2) 《NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定第三部分》 一、样品提取 准确称取10.0g经粉碎的韭菜于50 mL离心管中，加入20mL乙腈，振荡提取20 min， 加入7g氯化钠，振荡10 min，8000 r/min 离心5 min，上层乙腈层待净化。 样品净化 (CopureNH2，500 mg/6mL) 活化：向NH2柱中加入4mL甲醇-二氯甲烷(1+99)活化，弃去流出液； 二、上样和洗脱：向柱中加入10mL乙腈提取液，重力作用下自然流出，收集流出液；再加5 mL乙腈洗脱并收集，合并两次流出液。 重新溶解：收集的流出液于45℃氮吹至近干，用1mL甲醇-0.1%甲酸水溶液(10：90)复溶，过0.22 Hm尼龙滤膜供上机测试。 三、标曲配制 称取阴性韭菜样品10.0 g按照上述一、二步骤进行至氮吹近干，作为空白基质提取底液； 分别精密量取一定量的混合标准液加入到空白基质提取底液中，用甲醇-0.1%甲酸水溶液(10：90)定容至1mL，配制成适当浓度的基质混合标准工作溶液。 四、仪器条件 色谱条件 仪器： UPLC-MS/MS (Thermo Fisher TQS Endura) 色谱柱： CommaSil@ ODS (2.1 mm×100 mm， 3.0Hm) 流动相：A：水(0.1%甲酸) B：甲醇(0.1%甲酸) 洗脱方式：梯度洗脱，见表1 表1梯度洗脱程序 时间/min A/% B/% 0 95 5 2.0 70 30 4.0 30 70 5.5 30 70 6.0 5 95 8.0 5 95 8.5 95 5 10.0 95 5 流速：0.4 mL/min 柱温：35℃ 进样量：5儿 质谱条件 离子源： HESI 电喷雾电压：3500V 鞘气压力：20 arb 辅气压力：2 arb 离子传输管：320℃ 辅气温度：350℃ 表2组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子) 序号 名称 保留时间/min 母离子 子离子 1 涕灭威亚砜 2.66 207.0 89.125*，132.0 2 涕灭威砜 2.91 223.0 86.154，148.075* 3 杀线威 3.05 242.1 72.25*，121.042 4 灭多威 4.07 163.0 87.0，107.0* 5 3-羟基克百威 4.08 238.0 163.083*，181.083 6 涕灭威 4.55 208.1 89.15， 116.196* 7 残杀威 4.86 210.0 111.083*，168.012 8 克百威 4.90 222.3 123.054，165.083* 9 甲萘威 5.07 202.0 117.125，145.075* 10 异丙威 5.29 194.0 95.155*，137.083 11 仲丁威 5.71 208.1 95.125*，151.0 12 甲硫威 5.94 226.0 121.083，169.071* 13 猛杀威 6.04 208.0 109.012*，151.113 五、实验结果 表3韭菜中13种氨基甲酸酯类农药加标回收结果 目标物 加标浓度 回收率(%) 平均回 RSD(%) ng/kg 1 3 4 收率(%) 灭威亚砜 0.02 81.83 84.81 89.00 89.02 86.17 4.1 涕灭威砜 0.02 91.18 92.26 93.43 95.86 93.18 2.2 杀线威 0.01 118.83 115.20 114.26 107.39 113.92 4.2 灭多威 0.01 105.23 113.44 101.73 107.47 106.97 4.6 3-羟基克百威 0.01 99.41 93.74 94.09 92.85 95.02 3.1 涕灭威 0.02 96.54 91.08 82.29 83.30 88.30 7.6 残杀威 0.01 105.72 90.49 95.85 86.05 94.53 9.0 克百威 0.01 103.75 97.19 93.50 91.77 96.55 5.5 甲萘威 0.01 96.02 89.06 93.21 83.31 90.40 6.1 异丙威 0.01 96.50 84.68 88.18 77.44 86.70 9.1 仲丁威 0.01 89.94 77.11 82.53 70.28 79.96 10.4 甲硫威 0.01 76.15 66.53 70.65 64.96 69.57 7.2 猛杀威 0.01 86.86 76.74 80.96 71.20 78.94 8.4 图113种添加水平为20 pg/L氨基甲酸酯类农药标准 TIC图 订购信息 货号 描述 包装 CONH6500 NH2， 500 mg/6 mL 20支/盒 CS2110030DS CommaSil@ ODS 色谱柱， 2.1 mm×100 mm， 3 Hm 1根/盒 SF130-22-NL 尼龙/中13 mm/0.22um/有机系 100个/盒 MF047-22-MCE MCE/中47 mm/0.45 um/水系 200片/盒 MF047-22-NL 尼龙滤膜，直径47 mm， 孔径0.22 Hm， 水系 200片/盒 SC2-5 2mL蓝色聚丙烯盖，预开口，9-425 100个/盒 V2-AL 2mL螺纹棕色样品瓶，带书写处11.6*32 mm， 9-425 100个/盒 一、样品提取 准确称取 10.0 g 经粉碎的韭菜于 50 mL 离心管中，加入 20  mL 乙腈，振荡提取 20 min，加入 7 g 氯化钠，振荡 10 min， 8000 r/min 离心 5 min，上层乙腈层待净化。 样品净化（Copure® NH2, 500 mg/6 mL） 活化：向 NH2 柱中加入 4 mL 甲醇 - 二氯甲烷（1+99）活化， 弃去流出液； 二、上样和洗脱：向柱中加入 10 mL 乙腈提取液，重力作用 下自然流出，收集流出液；再加 5 mL 乙腈洗脱并收集，合并 两次流出液。 重新溶解：收集的流出液于 45℃氮吹至近干，用 1 mL 甲 醇 -0.1% 甲酸水溶液（10:90）复溶，过 0.22 µm 尼龙滤膜供 上机测试。 三、标曲配制 称取阴性韭菜样品 10.0 g 按照上述一、二步骤进行至氮吹近 干，作为空白基质提取底液； 分别精密量取一定量的混合标准液加入到空白基质提取底液 中，用甲醇 -0.1% 甲酸水溶液（10:90）定容至 1 mL，配制成 适当浓度的基质混合标准工作溶液。 四、仪器条件 色谱条件 仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura） 色谱柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm，3.0 µm) 流动相：A：水（0.1% 甲酸） B：甲醇（0.1% 甲酸） 洗脱方式：梯度洗脱，见表 1 表 1 梯度洗脱程序流速：0.4 mL/min 柱温：35℃ 进样量：5 µL 质谱条件 离子源：HESI  电喷雾电压：3500 V 鞘气压力：20 arb  辅气压力：2 arb 离子传输管：320℃  辅气温度：350℃表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（* 为定量离子）五、实验结果 表 3 韭菜中 13 种氨基甲酸酯类农药加标回收结果订购信息