大气中镉检测方案(原子吸收光谱)

德国耶拿分析仪器股份公司 应用目实验：报告 实验名称： 大气颗粒物PM2.5中镉的测定 使用仪器： ZEEnit 650+SSA600 一 实验目的 采用固体直接进样原子吸收法直接测定大气颗粒物 PM2.5滤膜中的镉。 二、 实验结果 大气颗粒物PM2.5滤膜中的镉实验结果： 样品 测定值(ng) 测定值 (mg/kg) 标准值 (mg/kg) 测试结果 Filter-1(平行) 0.037 0.41 Filter-2(平行) 0.034 0.39 0.036 ng， RSD： 3.9% Filter-3 (平行) 0.037 0.42 0.40 mg/kg，RSD： 3.7% Filter-4(平行) 0.036 0.39 Filter-加标 0.081 加标量：0.05ng 回收率：90.0% GSS-4 0.33 0.35±0.06 GSS-12 0.17 0.15±0.02 OK GSS-16 0.27 0.25±0.02 测试结果： 样品测试结果分别为 0.036ng； 在同一滤膜上的4个取样结果(Filter-1~4)重现性较好， RSD≤4%，满足要求。 换算到整个滤膜镉的含量分别乘以(滤膜面积/取样面积)=402/32；结果为：6.4ng；采样器的流速为 16.7L/min， 采样时间24h， 由此计算大气颗粒物中镉的含量分别为 0.28ng/m。根据 GB 3095-2012《环境空气质量标准》，镉的限量是5ng/m³， 满足要求。 Filter-加标回收率88.0%，满足测量要求。 GSS-4、GSS-12 、GSS-16为土壤质控样，标准值为0.35±0.06mg/kg，0.15±0.02 mg/kg， 0.25±0.02 mg/kg， 满足测量要求。 三、试剂准备 土壤标准物质 ESS-1， GSS-16镉浓度分别为(0.083±0.013 mg/kg， 0.25±0.02mg/kg)； 土壤标准物质 GSS-12， GSS-4镉浓度分别为(0.15±0.02 mg/kg， 0.35±0.06mg/kg)； 石墨管涂层：1000 mg/L 的铱。 四、 样品概况和前处理空 白滤膜，样品滤膜如下图： analytical solutions 取样工具，打孔器如下图： 用3mm 打孔器取样，从空白滤膜上取一个样，从样品滤膜上取4个样，作为平行，(滤膜直径40mm)，如下图： analytikjenaanalytical solutions P4028645五、 实验条件 本方法采用德国耶拿公司原子吸收分光光度计配备石墨炉固体直接进样测试，如下图： 仪器条件 光谱参数： Line228.8 nmSlit0.5 nmLamp typeHCLLamp current3.0 mAIntegr. modePeak areaIntegr. time12.0 sPMT353.0 VField mode3-fieldAZ time5.0 sPeak smoothingoff/offDelay0.5sFieldst. (max.)0.8 TFieldst. (med.)0.5 T 升温程序： TempRate Hold Time No Type[] [/s] [S] S] GasInert. Add.g Actions AZ[s] Int[s] Inj E/P 1 Drying 100 5 20 36 Max Stop 2 Drying 130 3 20 30 Max Stop 3 Drying 160 2 15 30 Max Stop 4 Pyrolysis 500 300 30 31.1 Max Max 5 AZ* 500 0 6 6 Stop Stop 0 5.7 6 Atomize 1300 150012 12.5 Stop Stop 7 Cleanout 2300 500 4 6 Max Max 六、 实验数据(包括标准曲线数据/图、样品测试数据/图) 镉校正曲线 Abs=(k1+k2*conc)/(1+k3*conc) k1=0.005290 k2=1.097344 k3=-1.21080 Recal. factor： Slope 1.10375 Abs/(ng) R2-adjusted 1.0000 sc0 1.00000ng Charact.mass 0.00395 (ng)/1%A Lower limit 0ng Upper limit 0.156ng Detection limit Deter. limit --- Mass [ng] 样品测试吸光度值： 样品测试浓度值： 七、 实验总结 本实验采用德国耶拿公司的石墨炉直接固体进样-原子吸收完成，均为现场测试结果，测试结果满意。 石墨舟使用前均用铱进行涂层，处理后，寿命和测试效果非常理想。 ofanalytikjena China 测试结果：样品测试结果分别为0.036ng；在同一滤膜上的4个取样结果（Filter-1～4）重现性较好，RSD≤4%，满足要求。换算到整个滤膜镉的含量分别乘以（滤膜面积/取样面积）=402/32；结果为：6.4ng；采样器的流速为16.7L/min，采样时间24h，由此计算大气颗粒物中镉的含量分别为0.28ng/m3。根据GB3095-2012《环境空气质量标准》，镉的限量是5ng/m3，满足要求。Filter-加标回收率88.0%，满足测量要求。GSS-4、GSS-12、GSS-16为土壤质控样，标准值为0.35±0.06mg/kg，0.15±0.02mg/kg，0.25±0.02mg/kg，满足测量要求。样品测试吸光度值：样品测试浓度值：