溴化钠中含量检测方案(自动电位滴定)

T-424-202105 电位滴定法溴化钠中溴含量 1前言 在工业生产溴化钠中，其含量作为生产中的基本指标，是衡量产品品质的基本要求之一，本方法采用硝酸银在环酸酸性条件下滴定溴化物中的溴，使之生成成淀，进而计算出溴含量。 本方法去据 HG/T3811-2006 中的仲裁法进行实验，数据重复性良好，能够明显的找到滴定终点，并且数据结果准确，是一个安全高效的方法。 2仪器和试剂技能海 2.1仪器 T960 全自动电位滴定仪复合银电极、 10mL 滴定管 2.2试剂 硝酸银标准溶液(0.1028mol/L)，硝酸(1+4)和(2+3)。 3实验方法 术技能3.1实验步骤 海 3.1.1氯离子含量测定 精确称取 0.1g 左样样品，精确至0.001g。加入硝酸(2+3)50mL，放置在通风橱内80℃水浴加热，直至溶液黄色消失。少量水清洗杯壁，冷却至室温，再加入10mL硝酸(1+4))，用硝酸银标准溶液(0.1mol/L) 滴定至终点，记下终点体积。同时做空白实验。 3.1.2溴离子含量测定 精确称取 0.1g 左右样品，精确至0.001g。加入一级水50mL溶解，再加入硝酸(1+4)10mL，用硝酸银标准溶液(0.1mol/L) 滴定至终点，记下终点体积。同时做空白实验。 3.2仪器参数 3.2.1氯离子含量测定 滴定模式： 动态滴定 最小添加体积 0.02mL 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 10s 电极平衡电位： lmv 滴定速度： 标准 结束体积： 10mL 预滴定添加体积 0mL 电位突跃量： 150 滴定前平衡电位： 10mv 预控mv值： 无 相关系数： 3.55 3.2.1溴离子含量测定 滴定模式： 动态滴定 最小添加体积 0.02mL 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 10s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 标准 结束体积： 10mL 预滴定添加体积 0mL 电位突跃量： 150 滴定前平衡电位： 10mv 预控mv值： 无 相关系数： 7.99 SINEO新仪 4结果与讨论 4.1实验数据 4.1.1溴含量测定 样品名称 滴定液浓度 (mol/L) 取样量 (g) 滴定体积 (mL) 溴离子+氯离 子含量(%) 平均值(%) 溴离子含量(%) 溴化钠 0.1028 28.777 58.450 58.344 31.498 0.12879 9.223 58.433 0.12224 8.714 58.149 4.1.2氯离子含量 样品名称 滴定液浓度 (mol/L) 取样量 (g) 滴定体积 (mL) 氯离子含量(%) 平均含量 (%) 溴化钠 0.1028 0.12279 3.734 11.276 11.928 0.10509 3.421 0.13616 4.850 12.838 4.2计算公式 式中：W1---样样的溴含量，单位为(%)； V---试样消耗硝酸银标准滴定溶液体积，单位为毫升(ml)； M---溴化物的摩尔质量，单位为(g/mol)； C---硝酸银标准滴定的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； m---试样质量，单位为克(g)； K---氯化物换成溴化物的系数； W2---氯化物的含量，单位(%)。 VcM /10004.2.2氯化物含量计算公式：W，= -×100 m V---试样消耗硝酸银标准滴定溶液体积，单位为毫升(ml)； M---氯化物的摩尔质量，单位为(g/mol)； C---硝酸银标准滴定的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； m---试样质量，单位为克(g)。 4.3滴定图谱 4.3.1溴化物含量测定： 4.3.2氯化物： 4.4结论 从结果可以看出，用电位滴定仪测定溴化钠中溴含量，实验结果重复性好，电位突跃明显，可以自动完成，无需手工操作，若采取自动进样器进样，可以极大程度的解放实验室监测人员双手，提高工作效率。 参考文献 术 技能 ( [1] HG/T3811-2006 工业溴化物行业方法.[S] ) -- -- 1 前言在工业生产溴化钠中，其含量作为生产中的基本指标，是衡量产品品质的基本要求之一，本方法采用硝酸银在硝酸酸性条件下滴定溴化物中的溴，使之生成沉淀，进而计算出溴含量。本方法根据HG/T3811-2006中的仲裁法进行实验，数据重复性良好，能够明显的找到滴定终点，并且数据结果准确，是一个安全高效的方法。2 仪器和试剂2.1仪器T960全自动电位滴定仪  复合银电极、     10mL滴定管  2.2试剂  硝酸银标准溶液（0.1028mol/L），硝酸（1+4）和（2+3）。