碱式碳酸镁中氯检测方案(自动电位滴定)

T-247-201712 海能仪器：电位滴定法测定碱式碳酸镁的氯含量 1前言 碱式碳酸镁，为白色稀松的粉末或为轻脆的物质，主要用作透明或浅色橡胶制品的填充剂和补强剂，且能增强橡胶的耐磨性，抗弯曲性和拉伸强度。也可用作油漆、石墨和涂料的添加剂，也可用于牙膏、医药和化妆品等工业。本文参照国标方法，旨在探讨电位滴定仪测定氯化物含量的可行性。 2仪器与试剂 2.1仪器 T960电位滴定仪、Hamilton 银复合电极 2.2试剂 硝酸银溶液(0.0106mol/L)、氢氧化钠溶液(1.0mol/L)、硝酸溶液(1 mol/L)、硝酸溶液(2+3)、95%乙醇、 3实验方法 3.1实验步骤 称取约4.0g试样，精确到 0.01g，置于滴定杯中，加少量水润湿，滴定硝酸溶液(2+3)至试样完全溶解，加2-3滴溴酚蓝指示剂。由于溶液呈黄色，于是加入氢氧化钠溶液(1mol/L)至蓝色，再滴加硝酸溶液(1mol/L)至恰呈黄色，并过量2-3滴。加入30mL95%乙醇溶液，装上银复合电极，用硝酸银溶液(0.0106mol/L)进行滴定至终点。 空白实验是向滴定杯中加入4mL硝酸溶液(1 mol/L)，用氢氧化钠溶液(1 mol/L)和 pH电极调节溶液至中性，后续操作从“加2-3滴溴酚蓝指示剂"开始，与试样溶液同样处理。 3.2仪器参数 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 2 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 6s 电极平衡电位： lmv 滴定速度： 标准 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 4mL 结束体积： 20mL 预滴定后搅拌时间： 7s 电位突跃量： 90 预控mv值： 20 4结果与讨论 4.1实验结果 空白体积：4.259mL 样品名 滴定体积 (mL) 取样量 (g) 含量 (%) 平均值 (%) 样品1 9.880 4.00380 0.092 0.092 9.652 3.96569 0.091 9.374 3.75327 0.093 样品2 6.438 4.07730 0.059 0.059 6.411 4.01360 0.059 样品3 7.199 4.02926 0.067 0.067 7.012 3.91030 0.067 7.365 4.05530 0.068 计算公式： 式中： --为样品含量(%)； --为滴定样品消耗硝酸银溶液体积(mL)； Vo --为滴定空白消耗硝酸银溶液体积(mL)； m --为样品质量(g)。 c --为硝酸银溶液的浓度(0.04mol/L)； 35.45 --氯的相对摩尔质量(g/mol)。 4.2滴定谱图 4.3结论 本文实验结果平行性良好，图谱直观明显，符合方法中对于精密度的要求。 ( 参考文献 ) [1] HG/T2959-2010工业水合碱式碳酸镁[S]. 注意事项 由于滴定剂浓度偏小，图谱在终点附近可能出现些许杂峰，建议通过“数据平滑”处理。三种样品图谱形状类似，因此本报告仅提供了一张图片。 1 前言碱式碳酸镁，为白色稀松的粉末或为轻脆的物质，主要用作透明或浅色橡胶制品的填充剂和补强剂，且能增强橡胶的耐磨性，抗弯曲性和拉伸强度。也可用作油漆、石墨和涂料的添加剂，也可用于牙膏、医药和化妆品等工业。本文参照国标方法，旨在探讨电位滴定仪测定氯化物含量的可行性。2 仪器与试剂2.1 仪器T960电位滴定仪、Hamilton 银复合电极2.2 试剂硝酸银溶液（0.0106mol/L）、氢氧化钠溶液（1.0mol/L）、硝酸溶液（1 mol/L）、硝酸溶液（2+3）、95%乙醇、