甘油中醇含量检测方案(自动电位滴定)

T-247-201712 -4- 海能仪器：：电位滴定法测定丙三醇含量 1 前言 甘油，又名丙三醇，是一种重要的工业原料，在国防、化工、油漆、食品、日化、农药、防生物制品等领域有着广泛的应用。在食品领域，甘油通常作为甜味剂和保湿剂，提升果汁等饮料的口感和品质；在医学上，甘油是重要的药用辅材，被用作制剂中的润滑剂、注射剂或胃肠道用药的溶剂；在工业上，甘油被用作化学原料或中间产物，制成合成树脂、塑料、硝酸甘油等。由于甘油用途很广，因此其含量测定具有非常重要的意义。目前国内外甘油含量测定的方法较多，主要有高碘酸钠法、紫外分光光度法，本文参照高碘酸钠法，旨在探讨电位滴定仪测定甘油的可行性。 2仪器与试剂 2.1仪器 2.2试剂 氢氧化钠溶液(0.0244mol/L)、甲酸钠溶液(68g/L)、高碘酸钠溶液(60g/L酸性溶液)乙二醇溶液(1+1) 3实验方法 3.1实验步骤 称取5g试样于 500 mL 容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀后移取 5mL 于滴定杯中，用 水稀释溶液至30mL，滴加加氧化钠溶液调节 pH值为7.9；后加入高碘酸钠溶液(60g/L酸性溶液)5mL，缓和搅匀，封口膜封住杯口，在不超过35℃的暗处放置 30min。再加入乙二醇溶液(1+1)5mL，混匀，同样条件下放置 20min。最后加入甲酸钠溶液(68g/L)5mL，用氢氧化钠标准滴定液滴定至终点， 空白试验用5mL水代替。但加入高碘酸钠溶液前，空白试验需将 PH 值调至6.5，加入高碘酸钠溶液后，滴定终点至 pH为 6.5。 3.2仪器参数 滴定模式： 终点滴定 搅拌速度： 3 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 10s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 标准 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 0.05mL 结束体积： 40mL 预滴定后搅拌时间： 5s 慢滴体积： 0.02mL 快滴体积： 0.5mL 滴定显示单位： pH 延时(s)： 6 7.9 终点预控范围(pH)： 6.9 4结果与讨论 4.1实验结果 空白体积：4.259mL 样品名 滴定体积 (mL) 取样量 (mL) 样品称量 (g) 丙三醇含量 (%) 平均值 (%) 甘油 26.303 5 5.00794 99.1 99.1 26.297 99.0 26.311 99.1 计算公式： 式中： X --为样品含量(%)； V --为滴定样品消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL)； Vo --为滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL)； m --为样品质量(g)。 C --为氢氧化钠标准溶液的浓度(0.04mol/L)； 0.0921 --甘油的毫摩尔质量( g/mmol)。 4.2滴定谱图 4.3结论 本文实验结果平行性良好，图谱直观明显，符合方法中对于精密度的要求。 ( 参考文献 ) [1] GB/T 13216-2008甘油试验方法[S]. 注意事项 甘油样品应避光密封保存。 1 前言甘油，又名丙三醇，是一种重要的工业原料，在国防、化工、油漆、食品、日化、农药、防生物制品等领域有着广泛的应用。在食品领域，甘油通常作为甜味剂和保湿剂，提升果汁等饮料的口感和品质；在医学上，甘油是重要的药用辅材，被用作制剂中的润滑剂、注射剂或胃肠道用药的溶剂；在工业上，甘油被用作化学原料或中间产物，制成合成树脂、塑料、硝酸甘油等。由于甘油用途很广，因此其含量测定具有非常重要的意义。目前国内外甘油含量测定的方法较多，主要有高碘酸钠法、紫外分光光度法，本文参照高碘酸钠法，旨在探讨电位滴定仪测定甘油的可行性。2 仪器与试剂2.1 仪器T960电位滴定仪、Hamilton pH复合电极2.2 试剂氢氧化钠溶液（0.0244mol/L）、甲酸钠溶液（68g/L）、高碘酸钠溶液（60g/L酸性溶液）、乙二醇溶液（1+1）