铈锆中前处理检测方案(微波消解仪)

SINEO新仪MT-577-202105 微波消解铈锆 1前言 锆氧化物固溶体由于具有优良的储氧、释放氧的功能而在汽车尾气三效催化剂中得到广泛应用。制备饰锆氧化物固溶体的方法主要有共沉淀法、反相微乳法和溶胶-凝胶法，还有一些其他制备方法。不同方法各有优缺点，对所得固溶体的纯度、比表面积、晶粒度、氧化还原能力都有影响。我们选择一种饰锆样品，采用微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪MASTER-18 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 盐酸(37%)，硫酸(98%)，氟硼酸(40%) 3实验方法 精确称取取锆样品约0.05g(精确至0.1mg)， 加入6mL硫酸，缓慢加入6mL盐酸，静置10min 左补再补加6mL氟硼酸，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 220 60 400 实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，转移至烧杯中加水稀释，消解液澄清透明，样品可完全溶解。 4结果 实验选取的样品取样量为0.05g，采用硫酸+盐酸+氟硼酸的混酸体系进行实验，最高实验温度220℃，保温1h左右，样品可完全消解。 5注意 1.硫酸沸点较高，无法通过赶酸去除。 2.盐酸与硫酸混合时，会产生大量热量，同时挥发出大量氯化氢气体，实验中应缓慢添加试剂，同时实验人员应做好防护。 -- -- 1前言  铈锆氧化物固溶体由于具有优良的储氧、释放氧的功能而在汽车尾气三效催化剂中得到广泛应用。制备铈锆氧化物固溶体的方法主要有共沉淀法、反相微乳法和溶胶-凝胶法，还有一些其他制备方法。不同方法各有优缺点,对所得固溶体的纯度、比表面积、晶粒度、氧化还原能力都有影响。我们选择一种铈锆样品，采用微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪MASTER-18微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。2.2 试剂盐酸(37%)，硫酸（98%），氟硼酸（40%）