二维材料界面的电子结构很大程度上决定了器件的性能,通过XPS与UPS可以对二维材料的价带谱进行研究,本文研究了两者的区别,并分析了导致差异的原因。
SSL-CA20-667Excellence in ScienceXPS-028 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co., LTD.-Analytical Applications CenterTel:86(21)34193996Email: sshzyan@shimadzu.com.cnhttp://www.shimadzu.com.cn MoS,的价带谱分析 摘要:二维材料界面的电子结构很大程度上决定了器件的性能,通过 XPS 与 UPS可以对二维材料的价带谱进行研究,本文研究了两者的区别,并分析了导致差异的原因。 关键词::二维材料 UPS 价带谱 二维材料界面的电子结构很大程度上决定了器件 实验部分 1.1仪器 岛津光电子能谱仪 (AXIS SUPRA*) 1.2分析条件 激发源:单色Al靶(AlKa, 1486.6 eV) X射线电压:15 kV 通能:全谱160eV,精细谱40eV 扫描速度:全谱1eV,精细谱 0.1 eV 图1 岛津 AXIS SUPRA*型光电子能谱仪 结果与讨论 样品在制备完后尽快送入真空腔室测试, XPS 全谱显示表面存在少量的污染碳炭(原子比约为17.2%))。假设污染碳均匀覆盖在 MoS,表面,那么根据信号推算污染碳的厚度约为 1.5nm。[1 图2为剥离的新鲜表面的价带谱,蓝色谱图是通过 Al Ka X光源 (1486.6eV)得到的,红色谱图是通过Hell光源 (40.2eV) 得到的。价带谱显示了整个布里渊区价带能级的态密度情况。 图2 MoS,样品的价带谱(蓝色为XPS, 红色为He ll UPS) 从上图中能看到,两个光源得到的谱图有很大区别,可能的原因有以下若干。 首先,光电子的电离截面不同。不同轨道电子的电离截面随光源能量变化。比如, Mo 4d 轨道的峰显示存在库伯最小 (Cooper minimum) 现象,当光源能量处于某一范围时,谱峰的相对强度最小。 其次,因为UPS与XPS光电子动能不同, UPS与 XPS的取样深度不一样。Al Ka X光源激发的价带层电子与内壳层电子在动能上只有4.6 eV (~1%)的差别,因此取样深度大致相同,约为表面~10 nm。 He II UPS的取样深度与 XPS差别很大,紫外光激发电子的动能非常小,因此更加具有表面敏感性,取样深度约为表面~3nm。因此UPS对表面状态更加敏感,受污染影响也较大。 ·CC——Mo O S 图3 MoS, 的深度剖析结果 为了探测表面污染是否对结果有影响,样品表面通过 Ar团簇离子枪进行了刻蚀清洁,刻蚀电压5kV,团簇大小2000(图3)。经过刻蚀,精细谱显示C含量低于1%。没有观测到 Mo 3d 峰形的变化,说明溅射过程中没有发生择优溅射与元素还原。 XPS 与 UPS 谱可以在一个自动采集程序中一起采集。从图4中可以看出,经过第一次20s刻蚀后, HellUPS谱有明显变化,这说明表面污染对 UPS价带谱有较大影响,表面污染去除后, UPS价带谱不再变化。XPS 价带谱在刻蚀前后变动不大,说明表面污染对 XPS 价带谱影响较小。对比 UPS 与 XPS谱图,在刻蚀前UPS 价带谱与 XPS价带谱差异较大,这主要是由于表面污染与两者取样深度不同所导致的。在刻蚀后,两者价带谱较为类似,各个价带峰的峰位基本相同,峰高不同,峰高差异的原因主要是两个光源光电子的电离截面不同所导致的。 图4 MoS,样品刻蚀不同时间后的 He llUPS(左)与XPS(右)价带谱 结论 本文通过 HeⅡ光源与 Al Ka X光源对 MoS, 样品价带谱进行了分析。结果表明,在存在表面污染时, UPS结果与 XPS 结果存在较大区别,主要原因在于UPS更加具有表面敏感性。通过团簇离子枪对样品表面清洁后,两者结果区别减小,主要差异来源于电离截面导致的峰高差异。 ( <参考文献> ) ( [1] P . J.Cumpson, htps://doi.org/10.1002/1096-9918(200006)29:6<403::AID-SIA884>3.0.CO;2-8 ) 岛津应用云 本文通过He II光源与Al Kα X光源对MoS2样品价带谱进行了分析。结果表明,在存在表面污染时,UPS结果与XPS结果存在较大区别,主要原因在于UPS更加具有表面敏感性。通过团簇离子枪对样品表面清洁后,两者结果区别减小,主要差异来源于电离截面导致的峰高差异。
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