有机发光半导体材料中制备检测方案(液相色谱仪)

NewsmAU20-Nexera、Shim-pack、及 Shimadzu LabTotal 是岛津制作所株式会社在日本与其他国家的商标。岛津SHIMADZUhttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439400-650-0439 ApplicationNews 超临界流体色谱分析仪 NexeraTM UC Nexera UC Prep 有机发光半导体材料的制备纯化~从少量制备扩展到大量制备~ 01-00136-CN 中岛康介 对用户的好处 可使用分析型 SFC 系统直接进行制备纯化。 分析条件可以很容易地适用于大量制备。 使用制备型 SFC 系统，即使在进样大量样品溶液的情况下，仍可保持良好的色谱峰形。 简介 有机发光半导体材料是一组用于制造 OLED 显示屏的化合物，主要由可产生荧光的多环芳烃构成。有机发光半导体材料的合成和杂质的结构表征是开发新的、高性能产品必不可少的，而多数情况下需要高纯度化合物，因此需要纯化目标组分。 本文中，我们介绍了使用超临界流体色谱 Nexera UC 分析系统进行小容量制备以及 Nexera UC Prep 用于大量制备。 利用 SFC分析有机发光半导体材料 在已经报道的应用新闻中，介绍了使用超临界流体色谱分析仪 Nexera UC 的方法开发系统建立有机发光半导体材料分析条件的工作流程。图1所示为3种目标有机发光半导体材料，表1所示为分析条件，图2所示为分析结果。 图1有机发光半导体材料的结构(NPC、甲氧基TPD、TPD) 表1分析条件(分析型SFC) 色谱柱 Shim-packTM UC DiolII*1 (250mm×4.6 mm I.D.， 5 um) 流动相 A： CO， B：乙腈 流速 3 mL/min 时间程序 B浓度5%(0-1 min)→40%(6-8min) →0%(8.01-10min) 柱温 40C 进样体积 ：5uL四氢呋喃作为溶剂(每种化环物含250 mg/L) 样品瓶 SHIMADZU LabTotalTM 用于 LC 1.5mL，玻璃*2 BPR参数 10MPa 检测器 PDA 350nm (参比波长400 nm) *1P/N： 227-32606-02、*2 P/N： 227-34001-01 图2有机发光半导体材料的分析色谱图 有关分析型馏分收集系统 岛津制作所的超临界流体色谱分析仪 Nexera UC 可通过连接馏分收集器 FRC-40 SF 进行制备纯化。 (图3分析型馏分收集系统)。 Nexera UC 方法开发系统也可升级为分析型馏分收集系统，实现从分析条件的研究顺利过渡到目标分析物的纯化。 图3分析型馏分收集系统 有机发光半导体材料的少量制备和纯度确认 使用分析馏分收集系统，研究了有机发光半导体材料的制备纯化(图4)。制备条件与表1所示相同，使用5 g/L的样品溶液作为纯化对象。在制备操作过程中，使用自动清洗制备喷嘴和气液分离器的谱峰间吹扫功能，来减少污染(图4蓝色区间)。 使用分析馏分收集系统对所得馏分进行重新分析，确认纯度。得到的重新分析色谱图如图5所示，纯度确认结果如表2所示。利用分析馏分收集系统进行少量制备时，可实现96%以上的高纯度分离纯化。 mAU 图4制备色谱图(分析型馏分收集系统) 图5回收馏分的重新分析色谱图 表2馏分中目标组分的纯度(面积百分比 UV 350 nm) 面积% TPD 99.7 甲氧基 TPD 97.2 NPD 96.7 利用 Nexera UC Prep 和 Shim-packUC 系列提高制备量 使用前述分析馏分收集系统进行少量制备时，每次分析可纯化25 ug的粗品。为纯化更多粗品，需要提高制备纯化的规模。 通过选择使用同一填充剂的粗内径色谱柱产品，可轻松地提高到大量制备的规模(参照：技术报告 C190-0500)。本文选择了内径20 mm 的色谱柱，并使用兼容该色谱柱的大量制备装置Nexera UC Prepo 表3所示为利用 Nexera UC Prep 进行制备纯化的条件，图6所示为进样200 uL样品溶液时的制备色谱图。通过 Nexera UCPrep， 可在与分析馏分收集系统相同的分析时间内纯化约40倍的粗品。 表2分析条件(制备型 SFC) 色谱柱 表2分析条件(制备型 SFC) ：Shim-pack UC Diol I*3 (250mm×20 mm I.D.， 5 pm) 流动相 ： A： CO， B： 乙清 流速 ：60mL/min 尾吹流量 ： 5mL/min(四氢呋喃) 时间程序 ：B浓度2%(0-1 min)→40%(6-8 min) →0%(8.01-10 min) 柱温 ：40℃ 进样体积 ： 200 uL四氢呋喃作为溶剂 (每种化合物含5 g/L) 样品瓶 ： 10 mL螺口瓶*4 BPR参数 ：10MPa 检测器 ： PDA350nm (参比波长400nm)制备池 *3 P/N：227-32606-04、*4 P/N：18091306-1(岛津GLC) 图6制备色谱图 (Nexera UC Prep) 改善进样大量样品溶液时发生的峰形变差 大量制备时，每次上样的化合物量很重要，但如果增加样品溶剂的体积，由于溶剂的影响，峰形可能会变差。Nexera UCPrep 采用柱上稀释法，溶剂被稀释到所需的比例，最大限度地减少了因溶剂影响而导致的峰形变差。 本文以四氢呋喃为样品溶剂，研究了大量进样时的峰形变差。样品进样量从200 uL升至1800 uL 时的色谱图如图7所示。 结果表明，进样1800 uL 时仍可保持良好的峰形。 图7制备色谱图 (进样量： 200pL、500uL、1000 puL、1800pL) 结论 本文介绍了使用超临界流体色谱分析仪，以有机发光半导体材料为对象进行的小批量制备及向大批量制备扩展的情况。有机发光半导体材料的开发和质量控制中，目标组分的合成、纯化、分析均十分重要。利用支持从分析条件研究到少量制备的 NexeraUC， 以及支持支持大批量制备的 Nexera UC Prep，可提高有机发光半导体材料的开发和质量控制相关业务的效率。 ( 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) ( 第一版发行日：2021年3月 ) 本文介绍了使用超临界流体色谱分析仪，以有机发光半导体材料为对象进行的小批量制备及向大批量制备扩展的情况。有机发光半导体材料的开发和质量控制中，目标组分的合成、纯化、分析均十分重要。利用支持从分析条件研究到少量制备的Nexera UC，以及支持支持大批量制备的Nexera UC Prep，可提高有机发光半导体材料的开发和质量控制相关业务的效率。