白菜中农残检测方案(浓缩仪)

自动化样品前处理解决方案-RK-2021-EVA001 Knowledge Optimized Laboratory 解决方案 白菜中多种农药及其代谢物残留的测定 QuEChERS； GC-MS；农残 介绍 白菜基质使用乙腈提取，经RayCure QuEChERS的提取盐包和净化管分别进行盐析和净化后，净化液由睿科 EVA 80高通量全自动平行浓缩仪氮吹浓缩，加入内标和乙酸乙酯定容，最后于GC-MS/MS检测。本文依据《GB 23200.113-2018食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》，采用分散式固相萃取与气相色谱-质谱联用技术，建立了白菜中多种农残快速、准确的前处理和检测分析方法。 1.仪器、试剂以及耗材 1.1仪器 Raykol Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪 Agilent 8890B-7000D 气相色谱-质谱联用仪 涡旋仪 离心机 1.2耗材 RayCure QuEChERS 萃取管(货号： RC-50060)； RayCure QuEChERS 净化管(货号： RC-15072)； Agilent CP9151 VF-1701MS (30m x 250um x 0.25um)； 有机相微孔滤膜：0.22um； 1.3试剂 乙腈(HPLC级)、乙酸乙酯 (HPLC级)； 109种A组农药混合标准储备溶液：50 ug/mL； 113种B组农药混合标准储备溶液：：50g/mL； 环氧七氯B使用液：：22ug/mL 2.1提取 称取10g试样(精确至0.01g)于50 mL塑料离心管中，加入1颗陶瓷均质子后，准确加入10 mL乙腈和提取盐包 (RC-50060， 内含4 g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠及0.5 g柠檬酸氢二钠)，盖上离心管盖，用V12振荡器以550rpm 的速度剧烈震荡 1min，以4200r/min 离心 5min， 取上清液备用 2.2 净化 准确吸取6mL上清液于净化管中(RC-15072，内含900 mg 硫酸镁及 150 mg PSA)，涡旋混匀 1 min 后，4200 r/min 离心5 min。 准确吸取 2 mL 上清液于 EVA 80 浓缩试管中，35℃水浴氮气吹至近干 (EVA 80 浓缩的详细方法见图-1)，再加入内标溶液和乙酸乙酯复溶，涡旋混匀后过0.22 um 有机相微孔滤膜，于气相色谱-质谱联用仪检测。 图-1 EVA 80 氮吹浓缩条件 3.检测条件 3.1气相色谱质谱联用条件 GC 程序升温程序：初始温度40℃，保持1 min；以40℃/min 速度升温至120℃；以5℃/min升温至240℃，以12℃/min升温至300℃，保持6 min。 进样口温度280℃，不分流进样，隔垫吹扫流量为3mL/min， 进样量1.0 u以L；载气为高纯氦气，恒流模式，流速为1.0mL/min； 离子源温度280℃，接口(传输线)温度280℃ 序号 检测项目 定量离子对 碰撞电压/V 定性离子对 碰撞电压/V 1 乙酰甲胺磷 136.0-94.0 10 136.0-42.0 5 2 乙草胺 222.9-132.2 20 222.9-147.2 5 3 苯草醚 212.1-182.2 10 264.1-194.2 15 4 甲草胺 188.1-160.2 10 160.0-132.1 10 5 烯丙菊酯 123.0-81.0 10 107.0-91.0 10 6 α-六六六 218.9-183.0 5 216.9-181.0 5 7 α-硫丹 194.9-159 5 194.9-125.0 20 8 莎稗磷 225.9-184.0 5 225.9-157.0 10 9 脱乙基莠去津 172.0-94.0 15 187.0-172.0 5 7 β-硫丹 206.9-172 15 194.9-124.9 25 10 联苯菊酯 181.2-165.2 25 181.2-166.2 10 11 啶酰菌胺 140.0-112.0 10 140.0-76.0 25 12 除草定 205.0-188.0 15 207.0-190.0 15 13 溴苯烯磷 266.9-159.1 15 268.9-161.1 15 14 溴硫磷 330.8-315.8 15 328.8-313.8 15 15 溴螨酯 185.0-157.0 15 183.0-155.0 15 16 乙嘧酚磺酸酯 272.9-193.1 5 272.9-108.0 15 17 三硫磷 153.0-96.9 10 199.0-143.0 10 18 虫螨磷-1 324.8-268.9 10 296.8-268.9 5 虫螨磷-2 324.8-268.9 10 296.8-268.9 5 19 环草敌 154.1-83.1 5 154.1-72.1 5 20 环氟菌胺 118.1-90.0 10 118.1-89.0 25 21 氯氰菊酯-1 163.0-91.0 10 163.0-127.0 5 氯氰菊酯-2 163.0-91.0 10 163.0-127.0 5 氯氰菊酯-3 163.0-91.0 10 163.0-127.0 5 氯氰菊酯-4 163.0-91.0 10 163.0-127.0 5 22 脱叶磷 202.0-147.0 5 169.0-57.1 5 23 溴氰菊酯 252.9-93.0 15 250.7-172.0 5 24 除线磷 278.9-222.9 15 222.9-204.9 15 25 敌草腈 171.0-100.0 25 171.0-136.1 15 26 敌敌畏 109.0-79.0 5 184.9-93.0 10 27 氯硝胺 206.1-176.0 10 160.1-124.1 10 28 三氯杀螨醇 139.0-111.0 15 250.9-138.9 15 29 乐果 86.9-46.0 15 142.9-111.0 10 30 敌噁磷 271.0-96.9 30 152.9-96.9 10 31 灭菌磷 130.0-102.1 10 148.0-130.1 10 32 敌瘟磷 172.9-109.0 5 201.0-109.0 10 33 异狄氏剂 262.8-193.0 35 244.8-173.0 30 34 苯硫膦 169.0-141.1 5 169.0-77.1 25 35 氟环唑-1 192.0-138.1 10 192.0-111.0 25 氟环唑-2 192.0-138.1 10 192.0-111.0 25 36 乙丁烯氟灵 275.9-202.1 15 315.9-275.9 10 37 灭线磷 157.9-97.0 15 157.9-114.0 5 38 咪唑菌酮 238.0-237.2 10 268.0-180.2 20 39 氯苯嘧啶醇 219.0-107.1 10 251.0-139.1 10 40 苯硫威 160.1-72.1 10 72.0-56.0 10 41 丰索磷 291.8-156.0 15 291.8-108.8 15 42 倍硫磷 278.0-109.0 15 278.0-169.0 15 43 氰戊菊酯-1 167.0-125.1 5 224.9-119.0 15 氰戊菊酯-2 167.0-125.1 5 224.9-119.0 15 44 氟酰胺 173.0-145.1 15 280.9-173.0 10 45 地虫硫膦 136.9-109.0 5 245.9-137.0 5 46 安硫磷 170.0-93.0 5 197.9-92.9 10 47 噻唑膦-1 195.0-103.0 5 195.0-60.0 20 噻唑-2 195.0-103.0 5 195.0-60.0 20 48 六氯苯 283.8-213.9 30 283.8-248.8 15 49 环嗪酮 171.0-71.1 10 171.0-85.1 10 50 抑霉唑 214.9-173.0 5 216.8-175.0 5 51 异稻瘟净 203.9-91.0 5 121.9-121.0 15 52 异柳磷 212.9-121.1 10 212.9-185.1 5 53 甲基异柳磷 199.0-121.0 10 241.1-199.1 10 54 异丙威 121.0-77.1 20 136.0-121.1 10 55 噁唑啉 177.1-130.0 10 177.1-116.1 15 56 醚菌酯 116.0-89.0 15 116.0-63.0 30 57 嘧菌胺 223.2-222.2 10 222.2-207.2 15 58 地胺磷 196.0-139.9 15 168.0-139.9 5 59 甲霜灵 234.0-146.1 20 220.0-192.1 5 60 虫螨畏 207.9-180.1 5 207.9-93.0 10 61 甲胺磷 141.0-95.0 5 141.0-79.0 15 62 异丙甲草胺 238.0-162.2 10 162.2-133.2 15 63 嗪草酮 198.0-82.0 15 198.0-55.0 30 64 速灭磷 127.0-109.0 10 127.0-95.0 15 65 禾草敌 126.2-55.1 10 126.2-83.1 5 66 久效磷 127.1-109.0 10 127.1-95.0 15 67 2，4'-滴滴滴 235.0-165.2 20 237.0-165.2 20 67 2，4'-滴滴涕 235.0-165.2 20 237.0-165.2 20 68 噁草酮 174.9-112.0 15 174.9-76.0 35 69 乙氧氟草醚 252.0-196.0 20 252.0-146.0 30 67 4，4'-滴滴滴 234.9-165.1 20 236.9-165.2 20 67 4，4'-滴滴伊 246.1-176.2 30 315.8-246.0 15 70 对氧磷 148.9-119.0 5 108.9-91.0 5 71 甲基对氧磷 229.9-106.1 15 229.9-136.1 5 72 对硫磷 290.9-109.0 10 138.9-109.0 5 73 戊菌唑 248.0-157.1 25 248.0-192.1 15 74 氯菊酯-1 183.1-168.1 10 183.1-153.0 15 氯菊酯-2 183.1-168.1 10 183.1-153.0 15 75 甲拌磷砜 153.0-97.0 10 124.9-96.9 5 75 甲拌磷亚砜 96.9-64.9 20 199.0-142.9 10 76 增效醚 176.1-103.1 25 176.1-131.1 15 77 哌草磷 320.0-122.0 10 140.0-98.1 10 78 抗蚜威 238.0-166.2 10 166.0-55.1 20 79 甲基嘧啶磷 290.0-125.0 20 232.9-151.0 5 80 丙草胺 162.1-132.2 20 262.0-202.0 5 81 环丙氟灵 317.9-199.0 15 317.9-54.8 10 82 扑灭津 214.2-172.2 10 229.1-58.1 10 83 胺丙畏 138.0-110.0 10 138.0-64.0 15 84 残杀威 110.0-63.0 25 110.0-64.0 15 85 吡菌磷 221.0-193.1 10 232.0-204.1 10 86 哒螨灵 147.2-117.1 20 147.2-132.2 10 87 吡丙醚 136.1-96.0 15 136.1-78.1 20 88 喹硫磷 146.0-118.0 10 146.0-91.0 30 89 喹氧灵 237.0-208.1 30 271.9-237.1 10 90 治螟磷 201.8-145.9 10 237.8-145.9 10 91 戊唑醇 250.0-125.0 20 250.0-153.0 10 92 吡螨胺 275.9-171.1 10 332.9-171.0 15 93 丁基嘧啶磷 233.9-110.1 15 260.8-137.2 15 94 特丁硫磷 230.9-175.0 10 230.9-129.0 20 94 特丁硫磷砜 152.9-96.9 10 198.9-96.9 20 95 三氯杀螨砜 226.9-199.0 15 158.9-131.0 10 96 胺菊酯-1 164.0-107.1 10 164.0-77.1 25 胺菊酯-2 164.0-107.1 10 164.0-77.1 25 97 禾草丹 100.0-72.0 5 124.9-89.0 15 98 三唑酮 208.0-181.1 5 208.0-111.0 20 99 三唑醇 168.0-70.0 10 128.0-65.0 25 100 野麦畏 268.0-184.1 20 142.9-83.0 15 101 三唑磷 161.2-134.2 5 161.2-106.1 10 102 肟菌酯 116.0-89.0 15 131.0-89.0 30 103 乙烯菌核利 187.0-124.0 20 197.9-145.0 15 104 氟丙菊酯 288.9-92.8 10 207.8-181.1 10 105 艾氏剂 262.9-192.9 35 254.9-220.0 20 106 莠灭净 227.0-58.1 10 227.0-170.1 10 107 阿特拉通 211.0-169.1 5 169.0-154.1 5 108 莠去津 214.9-58.1 10 214.9-200.2 5 109 益棉磷 132.0-77.1 15 160.0-77.1 20 110 氟丁酰草胺 176.1-91.1 10 221.0-193.1 5 111 苯霜灵 148.0-77.0 35 148.0-105.1 20 112 乙丁氟灵 292.0-264.0 5 292.0-206.0 10 6 β-六六六 181.0-145.0 15 216.9-181.0 5 113 甲羧除草醚 340.9-309.9 10 189.1-126.0 20 114 联苯 154.1-153.1 15 153.1-152.1 15 115 乙基溴硫磷 358.7-302.8 15 302.8-284.7 15 116 丁草胺 188.1-160.2 10 236.9-160.2 5 117 抑草磷 285.9-202.0 15 200.0-92.0 10 118 克百威 164.2-149.1 10 164.2-131.1 15 119 氯丹-反式 372.8-265.8 15 271.7-236.9 15 120 杀螨酯 175.0-111.0 10 111.0-75.0 15 121 毒虫畏 266.9-159.1 15 322.8-266.8 10 122 乙酯杀螨醇 139.1-111.0 10 251.1-139.1 15 123 氯苯甲醚 191.0-113.0 15 191.0-141.0 10 124 氯苯胺灵 153.0-90.0 25 153.0-125.1 10 125 毒死蜱 196.9-169.0 15 198.9-171.0 15 126 甲基毒死蜱 285.9-92.9 20 287.9-92.9 20 127 异噁草酮 125.0-89.0 15 204.1-107.1 20 128 蝇毒磷 210.0-182.0 10 361.9-109.0 15 129 氟氯氰菊酯-1 226.0-206.0 15 198.9-170.1 25 氟氯氰菊酯-2 226.0-206.0 15 198.9-170.1 25 氟氯氰菊酯-3 226.0-206.0 15 198.9-170.1 25 氟氯氰菊酯-4 226.0-206.0 15 198.9-170.1 25 130 环丙唑醇-1 139.0-111.0 15 222.0-125.1 15 环丙唑醇-2 139.0-111.0 15 222.0-125.1 15 131 嘧菌环胺 225.2-224.3 10 224.2-208.2 20 6 8-六六六 217.0-181.1 5 181.1-145.1 15 132 敌草净 213.0-58.1 10 213.0-171.2 5 133 二嗪磷 137.1-84.0 10 137.1-54.0 20 134 禾草灵 253.0-162.1 15 339.9-252.9 10 135 百治磷 127.0-109.0 15 127.0-95.0 15 136 狄氏剂 262.9-193.0 35 277.0-241.0 5 137 苯醚甲环唑-1 322.8-264.8 15 264.9-202.0 20 苯醚甲环-2 322.8-264.8 15 264.9-202.0 20 138 烯唑醇 267.9-232.1 10 269.9-232.0 10 139 二苯胺 169.0-168.2 15 168.0-167.2 15 140 异丙净 255.1-222.1 10 255.1-180.1 20 141 硫草敌 100.0-72.0 5 161.0-100.0 5 142 乙硫磷 230.9-129.0 20 230.9-175.0 10 143 乙氧呋草黄 206.9-161.1 5 161.0-105.1 10 144 乙螨唑 141.0-113.0 15 141.0-63.1 30 145 土菌灵 211.1-183.0 10 183.0-140.0 15 146 乙嘧硫磷 181.0-153.1 5 168.0-153.1 5 147 伐灭磷 218.0-109.0 15 218.0-79.0 30 148 腈苯唑 128.9-102.1 15 197.9-129.0 5 149 杀螟硫磷 277.0-260.0 5 277.0-109.0 20 150 仲丁威 121.0-77.0 20 121.0-103.1 15 151 甲氰菊酯 207.9-181.0 5 264.9-210.0 10 42 倍硫磷砜 309.9-105.0 10 135.9-92.0 10 42 倍硫磷亚砜 278.0-109.0 15 278.0-169.0 15 152 氟虫腈 366.8-212.8 25 368.8-214.8 25 153 吡氟禾草灵 281.9-91.0 20 281.9-238.0 20 154 氟氰戊菊酯-1 156.9-107.1 15 198.9-157.0 10 氟氰戊菊酯-2 156.9-107.1 15 198.9-157.0 10 155 咯菌腈 248.0-154.1 20 248.0-182.1 10 156 三氟硝草醚 190.0-126.1 10 190.0-75.0 20 157 氟喹唑 340.0-298.0 15 108.0-57.0 15 158 氟胺氰菊酯-1 250.0-55.0 20 250.0-200.0 20 氟胺氰菊酯-2 250.0-55.0 20 250.0-200.0 20 6 y-六六六 181.0-145.0 15 216.9-181.0 5 159 己唑醇 231.0-175.0 10 256.0-82.1 10 160 异菌脲 187.0-124.0 25 243.9-187.0 5 161 氯唑磷 161.0-119.1 5 161.0-146.0 5 162 水胺硫磷 135.9-108.0 15 135.9-69.0 30 163 氧异柳磷 229.0-200.9 10 229.0-121.0 25 164 稻瘟灵 162.1-85.0 20 162.1-134.0 5 165 高效氯氟氰菊酯-1 197.0-141.0 10 197.0-161.0 5 高效氯氟氰菊酯-2 197.0-141.0 10 197.0-161.0 5 166 溴苯膦 171.0-77.1 15 154.9-77.1 15 167 马拉氧磷 126.9-99.0 5 126.9-55.0 5 168 马拉硫磷 126.9-99.0 5 172.9-99.0 15 169 苯噻酰草胺 192.0-136.1 15 192.0-109.1 30 170 杀扑磷 144.9-85.0 5 144.9-58.1 15 171 烯虫酯 153.0-111.1 5 111.1-55.0 15 172 甲氧滴滴涕 227.1-121.1 10 227.1-91.1 35 173 绿谷隆 214.0-61.0 10 126.0-99.0 15 174 腈菌唑 179.0-125.1 10 179.0-90.0 30 175 二溴磷 108.9-79.0 5 144.9-109.0 15 176 敌草胺 128.0-72.1 5 128.0-100.1 10 177 除草醚 202.0-139.1 20 282.9-253.0 10 67 2，4'-滴滴伊 246.0-176.2 30 248.0-176.2 30 178 氧乐果 155.9-110.0 5 109.9-79.0 15 179 噁霜灵 163.0-132.1 5 163.0-117.1 25 67 4，4'-滴滴涕 235.0-165.2 20 237.0-165.2 20 180 多效唑 236.0-125.1 10 236.0-167.0 10 181 甲基对硫磷 262.9-109.0 10 232.9-109.0 10 182 二甲戊灵 251.8-162.2 10 251.8-161.1 15 183 五氯苯胺 262.8-192.0 20 264.9-194.0 20 184 五氯硝基苯 295.0-237.0 20 236.9-142.9 30 75 甲拌磷 260.0-75.0 5 230.9-128.9 25 185 伏杀硫磷 182.0-111.0 15 182.0-102.1 15 186 硫环磷 196.0-140.0 10 168.0-140.0 5 187 亚胺硫磷 160.0-77.1 20 160.0-133.1 10 188 磷胺-1 127.0-109.0 10 127.0-95.0 15 磷胺-2 127.0-109.0 10 127.0-95.0 15 189 嘧啶磷 318.1-166.1 10 318.1-182.0 10 190 腐霉利 96.0-67.1 10 96.0-53.1 15 191 丙溴磷 207.9-63.0 30 338.8-268.7 15 192 扑草净 226.0-184.2 10 199.0-184.1 5 193 炔苯酰草胺 173.0-145.0 15 175.0-147.0 15 194 敌稗 161.0-99.0 30 161.0-90.0 25 195 丙环唑-1 172.9-145.0 15 172.9-74.0 45 丙环唑-2 172.9-145.0 15 172.9-74.0 45 196 丙硫磷 266.9-239.0 5 308.9-238.9 15 197 哒嗪硫磷 340.0-199.0 5 204.0-203.1 5 198 嘧霉胺 198.0-183.1 15 198.0-118.0 35 199 皮蝇磷 285.0-269.9 15 286.9-272.0 15 200 西玛津 201.1-173.1 5 201.1-186.2 5 201 四氯硝基苯 260.9-203.0 10 214.9-179.0 10 202 特丁津 228.9-173.1 5 172.9-172.0 5 203 特丁净 185.0-170.1 5 241.1-170.2 15 204 杀虫畏 328.9-109.0 15 330.9-109.0 15 205 四氟醚唑 336.0-217.9 20 336.0-203.8 30 206 虫线磷 143.0-79.0 10 175.0-79.0 10 207 甲基立枯磷 265.0-250.0 15 265.0-93.0 25 208 毒壤膦 296.8-268.9 10 298.8-270.9 10 表-1208种农药及其代谢物和内标化合物的定量离子对、定性离子对、碰撞电压 图-2白菜中208种农药及其代谢化合物的基底加标谱图(200ug/L) 4.结果与讨论 4.1：基质标准工作曲线 按照上述前处理步骤制备空白基质溶液，氮气吹干后，配制 0.0 ug/L、10.0 ug/L、20.0 ug/L、40.0 ug/L、80.0ug/L、100.0 ug/L、200.0 ug/L 的系列基质混合标准工作溶液，定容液为乙酸乙酯，加入内标溶液后涡旋混匀，过0.22 um微孔滤膜，供气相色谱-质谱联用仪测定。 选择农药定量离子峰面积和内标物定量离子峰面积的比值作为纵坐标，农药质量浓度和内标物质量浓度的比值为横坐标，做相关曲线，曲线为线性回归，拟合出工作曲线，要求线 性相关系数大于0.995。 选取白菜空白基质样品，添加20 ug/L、40 ug/L、100 ug/L 质量浓度水平的208种农药及其代谢物，使用上述前处理步骤进行加标回收验证，样品平均回收率见下表-2。 序号 检测项目 20 pg/L 40 ug/L 100 pg/L 平均回收率/% RSD/% 平均回收率/% RSD/% 平均回收率/% RSD/% 1 乙酰甲胺磷 98.02 6.03 90.92 2.10 88.96 1.30 2 乙草胺 93.30 5.60 95.88 1.11 94.08 3.99 3 苯草醚 86.24 13.82 87.07 1.52 74.47 5.71 4 甲草胺 98.67 6.81 95.81 1.66 95.21 4.13 5 烯丙菊酯 70.21 17.20 84.22 16.50 80.12 15.80 6 α-六六六 98.06 2.51 94.60 0.22 91.49 4.13 7 α-硫丹 79.63 3.91 93.91 9.03 86.04 4.78 8 莎稗磷 84.10 6.72 85.95 3.14 90.32 8.29 9 脱乙基莠去津 100.41 4.36 90.45 1.35 91.17 1.76 7 β-硫丹 90.44 5.74 100.85 6.16 95.98 0.90 10 联苯菊酯 97.26 2.43 98.74 0.28 96.75 2.63 11 啶酰菌胺 95.47 2.66 96.16 2.88 93.87 2.39 12 除草定 84.12 16.89 85.89 9.06 87.82 4.70 13 溴苯烯磷 75.65 1.00 83.68 7.33 86.93 9.38 14 溴硫磷 97.04 9.52 93.90 4.40 92.68 8.28 15 溴螨酯 73.25 2.76 77.79 1.99 78.93 10.66 16 乙嘧酚磺酸酯 92.28 7.07 94.21 1.97 95.14 1.80 17 三硫磷 99.25 0.25 95.38 0.66 97.09 5.67 18 虫螨磷-1 100.87 6.98 97.51 2.34 95.89 0.30 虫螨磷-2 100.71 7.69 97.90 2.01 94.25 1.42 19 环草敌 94.19 5.81 95.98 1.06 92.15 2.20 20 环氟菌胺 102.19 8.69 109.97 1.34 97.38 5.44 21 氯氰菊酯 95.70 2.36 103.55 2.93 99.01 4.38 22 脱叶磷 97.19 5.90 91.67 0.42 90.44 1.82 23 溴氰菊酯 92.35 11.73 92.63 3.77 93.71 3.04 24 除线磷 100.41 2.46 96.46 0.31 95.36 1.53 25 敌草腈 92.22 0.64 90.50 1.40 89.15 2.79 26 敌敌畏 94.10 4.21 107.87 1.43 101.54 11.84 27 氯硝胺 103.15 3.29 88.65 1.51 81.57 1.15 28 三氯杀螨醇 101.68 3.20 98.31 1.33 96.92 0.04 29 乐果 98.88 1.64 95.64 2.50 89.32 5.80 30 敌噁磷 105.58 2.19 103.61 3.25 101.99 14.08 31 灭菌磷 75.69 15.50 74.15 3.35 77.58 0.39 32 敌瘟磷 72.15 3.16 108.01 6.64 97.83 8.64 33 异狄氏剂 101.30 7.51 101.32 3.67 95.39 0.13 34 苯硫膦 95.39 15.37 90.85 12.24 82.65 3.68 35 氟环唑 101.86 3.08 95.57 5.50 95.20 2.50 36 乙丁烯氟灵 94.20 9.76 94.20 0.04 89.66 6.14 37 灭线磷 93.97 3.56 93.12 4.23 93.72 3.50 38 咪唑菌酮 97.74 1.53 97.59 0.75 94.20 2.78 39 氯苯嘧啶醇 92.15 4.91 94.01 2.64 93.64 4.07 40 苯硫威 94.86 3.99 96.84 3.02 97.59 1.85 41 丰索磷 91.10 4.23 94.10 5.33 91.10 1.27 42 倍硫磷 91.02 2.31 96.64 2.66 90.73 3.94 43 氰戊菊酯-1 79.66 2.58 85.98 7.41 85.76 3.12 氰戊菊酯-2 94.73 15.05 104.24 1.35 96.84 4.74 44 氟酰胺 97.47 13.89 103.02 0.92 98.40 2.35 45 地虫硫膦 103.78 1.65 97.08 1.59 92.53 0.96 46 安硫磷 99.00 5.69 92.54 0.61 90.84 6.14 47 噻唑膦 79.13 3.97 91.39 2.50 91.26 14.63 48 六氯苯 93.04 1.40 92.12 0.17 89.49 2.60 49 环嗪酮 91.10 0.30 91.84 3.41 91.44 3.30 50 抑霉唑 86.81 2.13 80.32 16.28 90.62 1.69 51 异稻瘟净 88.14 4.47 93.44 0.96 93.23 6.68 52 异柳磷 99.87 0.55 98.84 3.62 93.74 2.78 53 甲基异柳磷 100.39 1.72 96.28 2.89 92.56 4.03 54 异丙威 93.82 8.03 102.02 3.76 95.21 17.27 55 噁唑啉 108.62 4.77 93.55 7.60 107.90 14.27 56 醚菌酯 95.82 4.70 95.50 1.36 94.82 3.79 57 嘧菌胺 98.10 1.12 93.02 2.40 93.31 2.76 58 地胺磷 74.17 4.72 84.96 3.63 108.20 8.80 59 甲霜灵 94.48 2.18 96.36 8.27 92.44 0.53 60 虫螨畏 95.90 0.22 92.59 0.38 91.03 3.22 61 甲胺磷 85.11 3.45 78.89 0.52 72.91 3.06 62 异丙甲草胺 101.99 4.00 96.78 1.39 93.20 1.06 63 嗪草酮 97.84 2.93 90.25 3.57 84.75 1.59 64 速灭磷 70.45 1.56 89.61 4.98 87.88 1.48 65 禾草敌 89.87 2.13 92.16 1.95 89.37 1.59 66 久效磷 84.07 14.01 86.40 1.31 72.74 4.89 67 2，4'-滴滴滴 93.45 3.17 95.66 2.50 94.24 1.86 67 2，4'-滴滴涕 106.20 5.38 96.62 9.43 106.22 7.68 68 噁草酮 94.72 0.30 96.67 1.58 95.32 0.57 69 乙氧氟草醚 80.90 2.60 85.20 6.34 80.72 8.74 67 4，4'-滴滴滴 98.55 2.52 97.16 1.81 94.37 2.39 67 4，4'-滴滴伊 98.38 0.81 98.40 1.42 95.11 0.85 70 对氧磷 75.26 16.70 72.10 16.70 73.20 18.20 71 甲基对氧磷 76.53 14.10 78.04 14.10 71.99 14.60 72 对硫磷 111.25 14.70 84.95 3.66 89.09 4.82 73 戊菌唑 94.72 8.66 97.39 0.27 94.64 2.32 74 氯菊酯 99.49 8.07 96.70 4.40 95.86 1.50 75 甲拌磷砜 98.95 0.38 95.96 1.60 89.46 2.64 75 甲拌磷亚砜 101.91 1.04 97.59 2.56 93.72 0.80 76 增效醚 96.72 4.57 96.50 1.13 96.73 0.35 77 哌草磷 93.85 4.64 91.80 1.33 91.84 5.02 78 抗蚜威 92.32 1.41 92.07 3.36 91.43 3.02 79 甲基嘧啶磷 100.91 4.88 97.08 5.84 92.03 2.95 80 丙草胺 98.59 7.14 93.98 3.85 93.80 3.30 81 环丙氟灵 107.75 1.34 94.29 2.42 91.60 1.88 82 扑灭津 97.20 1.10 96.05 2.45 92.89 4.45 83 胺丙畏 103.92 1.04 94.92 3.00 92.18 2.88 84 残杀威 82.32 0.87 103.50 10.89 95.32 18.96 85 吡菌磷 94.91 4.84 92.81 0.60 93.13 4.61 86 哒螨灵 98.52 1.77 95.58 4.00 91.97 2.05 87 吡丙醚 98.61 3.22 96.00 3.00 95.34 2.94 88 喹硫磷 101.43 0.69 95.09 0.37 92.81 3.43 89 喹氧灵 94.19 3.05 97.14 0.85 94.01 1.03 90 治螟磷 96.99 5.09 96.95 1.90 93.39 2.22 91 戊唑醇 88.33 8.17 94.18 5.49 92.45 1.79 92 吡螨胺 97.88 0.20 98.65 1.60 95.18 3.03 93 丁基嘧啶磷 96.61 1.26 96.69 2.06 92.89 2.60 94 特丁硫磷 97.78 3.20 95.24 3.67 94.14 4.00 94 特丁硫磷砜 104.58 0.11 93.96 2.34 89.70 2.42 95 三氯杀螨砜 100.12 0.68 97.24 2.80 94.17 1.00 96 胺菊酯1 101.35 4.54 92.84 4.20 96.54 6.44 胺菊酯2 91.29 6.87 94.42 5.25 92.10 4.94 97 禾草丹 97.45 3.11 96.06 0.61 93.15 3.45 98 三唑酮 100.64 4.07 98.75 0.64 96.18 2.40 99 三唑醇 100.70 1.35 99.92 5.55 91.47 2.66 100 野麦畏 95.12 1.48 96.96 3.60 94.93 2.44 101 三唑磷 103.37 3.37 93.20 2.32 92.44 4.36 102 肟菌酯 100.59 1.84 94.58 0.29 94.47 4.66 103 乙烯菌核利 101.20 2.26 99.82 2.31 94.90 2.58 104 氟丙菊酯 92.77 9.31 92.67 11.50 91.34 7.77 105 艾氏剂 94.13 0.96 96.55 0.96 94.83 2.70 106 莠灭净 100.15 1.30 100.05 2.58 93.16 1.37 107 阿特拉通 91.54 5.06 90.55 4.05 91.87 4.50 108 莠去津 93.57 2.16 93.02 0.34 92.35 3.83 109 益棉磷 95.08 1.60 93.06 3.47 90.89 8.93 110 氟丁酰草胺 104.45 3.54 96.57 0.92 94.83 2.82 111 苯霜灵 94.88 11.98 96.48 3.37 95.24 0.36 112 乙丁氟灵 107.06 1.12 94.24 1.51 89.05 1.84 6 β-六六六 93.19 4.90 94.71 2.93 93.31 3.72 113 甲羧除草醚 74.07 10.53 107.58 1.36 102.85 3.39 114 联苯 100.26 0.37 91.56 1.47 86.34 2.02 115 乙基溴硫磷 98.67 1.87 98.24 3.27 93.45 1.51 116 丁草胺 105.31 5.76 103.68 4.99 92.89 3.45 117 抑草磷 76.55 7.30 70.94 6.10 90.82 2.66 118 克百威 96.21 17.80 103.30 4.12 82.38 1.51 119 氯丹-反式 101.58 1.46 98.98 0.28 95.38 0.32 120 杀螨酯 98.62 0.66 99.93 2.62 96.07 1.73 121 毒虫畏 86.56 12.75 91.08 5.13 90.61 11.50 122 乙酯杀螨醇 76.34 18.95 78.40 7.95 81.31 11.43 123 氯苯甲醚 94.65 0.53 94.60 0.31 92.24 2.23 124 氯苯胺灵 76.40 6.22 80.19 5.12 79.68 7.57 125 毒死蜱 95.90 7.15 96.90 3.91 95.96 2.01 126 甲基毒死蜱 99.53 0.53 94.33 0.77 91.78 4.73 127 异噁草酮 99.79 2.73 94.71 0.66 93.71 1.62 128 蝇毒磷 79.32 9.32 82.90 3.41 98.95 7.22 129 氟氯氰菊酯 100.93 1.75 101.49 3.82 94.60 6.15 130 环丙唑醇 95.26 0.15 95.21 5.50 93.23 0.97 131 嘧菌环胺 96.72 1.89 96.19 1.23 94.57 1.94 6 8-六六六 97.54 1.31 96.73 4.64 92.11 4.13 132 敌草净 94.80 1.82 93.09 2.33 93.77 3.46 133 二嗪磷 100.57 4.25 97.44 1.44 92.79 2.93 134 禾草灵 95.77 7.40 96.96 1.01 96.03 1.15 135 百治磷 73.38 4.29 90.57 14.18 94.42 18.21 136 狄氏剂 81.55 11.05 94.98 7.95 96.43 2.20 137 苯醚甲环唑 88.10 2.99 95.73 3.54 94.77 1.72 138 烯唑醇 85.40 6.30 93.50 3.12 96.54 4.49 139 二苯胺 94.56 4.38 96.26 4.72 95.23 2.30 140 异丙净 99.08 0.40 97.42 1.02 94.99 1.18 141 硫草敌 92.06 1.80 83.33 3.03 76.66 0.51 142 乙硫磷 103.07 2.01 94.77 1.76 92.65 2.67 143 乙氧呋草黄 94.95 4.24 94.47 2.23 94.86 0.44 144 乙螨唑 99.29 4.94 97.72 5.34 94.90 1.63 145 土菌灵 95.38 2.18 90.30 1.92 85.84 6.52 146 乙嘧硫磷 98.74 4.37 95.82 1.83 93.72 3.65 147 伐灭磷 89.99 2.48 93.01 5.29 98.72 4.74 148 腈苯唑 96.39 2.78 97.81 1.84 94.38 1.78 149 杀螟硫磷 94.84 8.46 85.72 2.62 85.62 1.62 150 仲丁威 98.64 3.77 99.90 2.07 95.21 6.18 151 甲氰菊酯 72.86 8.30 85.45 5.66 83.66 3.45 42 倍硫磷砜 99.44 5.45 92.95 3.27 102.06 8.75 42 倍硫磷亚砜 91.45 4.28 75.25 1.37 81.36 10.15 152 氟虫腈 98.22 7.71 99.68 8.25 88.96 0.81 153 吡氟禾草灵 98.77 2.13 97.97 2.93 97.08 1.08 154 氟氰戊菊酯-1 101.85 0.12 102.28 2.31 104.36 3.08 氟氰戊菊酯-2 85.49 1.60 96.35 2.56 96.34 0.65 155 咯菌腈 94.99 1.08 92.54 2.19 90.95 3.19 156 三氟硝草醚 77.41 1.04 74.89 3.42 80.75 7.94 157 氟喹唑 95.60 3.56 97.24 2.14 94.71 2.81 158 氟胺氰菊酯 93.57 3.73 102.81 7.07 93.03 5.20 6 y-六六六 102.15 2.69 96.41 3.43 93.32 1.83 159 己唑醇 96.43 2.77 96.36 7.67 93.39 3.35 160 异菌脲 76.14 10.35 91.09 1.41 87.93 0.84 161 氯唑磷 96.97 1.87 101.10 0.04 94.98 2.95 162 水胺硫磷 85.33 15.24 99.50 0.91 85.19 5.00 163 氧异柳磷 74.93 11.17 88.52 0.55 86.27 9.91 164 稻瘟灵 95.25 3.52 97.82 2.79 96.94 0.24 165 高效氯氟氰菊酯-1 92.83 0.32 89.74 7.58 106.24 5.92 高效氯氟氰菊酯-2 101.74 4.56 103.76 4.86 102.14 1.68 166 溴苯膦 97.97 4.99 91.44 4.50 92.33 2.80 167 马拉氧磷 94.85 7.67 102.25 7.47 91.85 5.94 168 马拉硫磷 95.39 0.26 95.06 7.79 88.39 5.20 169 苯噻酰草胺 82.99 1.25 93.18 3.15 93.91 7.48 170 杀扑磷 102.47 0.85 91.98 1.29 91.09 8.04 171 烯虫酯 75.97 9.73 79.05 7.95 77.63 9.14 172 甲氧滴滴涕 90.52 2.48 101.74 3.76 89.94 7.03 173 绿谷隆 87.15 15.16 91.69 3.05 89.39 7.99 174 腈菌唑 98.82 0.55 97.08 2.08 95.16 2.58 175 二溴磷 97.06 2.97 107.25 4.54 101.90 10.69 176 敌草胺 98.86 0.81 98.29 1.50 96.28 1.16 177 除草醚 81.64 9.83 87.41 10.58 74.93 7.71 67 2，4'-滴滴伊 95.37 2.11 97.53 0.77 94.37 1.04 178 氧乐果 79.85 3.91 91.38 11.80 85.26 1.49 179 噁霜灵 92.51 8.48 93.09 0.86 90.11 5.54 67 4，4'-滴滴涕 98.92 1.86 90.88 7.37 95.24 7.53 180 多效唑 93.50 7.23 92.50 1.03 94.69 4.89 181 甲基对硫磷 81.21 2.65 96.34 3.21 89.93 4.05 182 二甲戊灵 98.90 4.79 94.83 3.98 87.76 4.81 183 五氯苯胺 90.89 6.73 94.37 4.49 93.00 2.24 184 五氯硝基苯 98.20 3.14 96.91 4.98 87.63 3.98 75 甲拌磷 99.75 0.87 96.51 1.48 93.24 2.06 185 伏杀硫磷 93.92 6.44 91.03 2.35 93.99 7.40 186 硫环磷 81.52 2.49 86.04 0.34 98.11 17.89 187 亚胺硫磷 88.53 0.02 88.41 0.13 94.28 9.17 188 磷胺 84.36 5.93 76.37 0.55 97.23 18.77 189 嘧啶磷 93.31 4.69 96.36 1.98 92.15 0.67 190 腐霉利 100.72 3.65 97.45 3.14 93.76 1.13 191 丙溴磷 91.53 9.25 102.20 2.88 100.30 9.52 192 扑草净 102.27 0.48 93.54 1.28 95.40 2.24 193 炔苯酰草胺 101.48 1.68 96.55 2.52 93.13 2.60 194 敌稗 95.13 6.63 94.63 0.72 93.21 2.07 195 丙环唑 94.75 0.65 95.03 0.44 94.55 2.82 196 丙硫磷 101.76 2.26 96.16 3.50 93.95 3.08 197 哒嗪硫磷 103.92 4.97 98.61 1.52 91.22 8.16 198 嘧霉胺 100.35 3.99 96.21 1.42 93.45 1.59 199 皮蝇磷 97.88 2.12 95.87 2.63 93.77 4.20 200 西玛津 94.01 12.14 98.71 0.73 92.10 4.27 201 四氯硝基苯 100.94 1.55 93.36 3.08 86.59 1.50 202 特丁津 100.42 0.52 96.39 4.38 94.46 2.00 203 特丁净 96.31 1.56 95.43 1.46 94.30 1.33 204 杀虫畏 93.86 15.16 99.66 11.33 95.13 12.59 205 四氟醚唑 99.93 5.55 97.87 2.59 95.47 0.03 206 虫线磷 97.17 1.97 94.73 2.21 93.50 2.85 207 甲基立枯磷 99.71 0.37 98.28 1.81 94.91 1.93 208 毒壤膦 97.89 0.96 97.38 2.52 93.81 0.69 表-2白菜A、B组农残加标回收率及相对标准偏差结果(n=4) 6.总结 加标回收的讨论：选取色素含量低的白菜样品作为简单蔬菜样品基基，添加低浓度20ug/L、、中浓度40 ug/L、高浓度 100 ug/L 水平进行加标回收试验，平均回收率在70.21%~111.25%，相对标准偏差为0.02%~18.96%，结果满足相关要求。 加入提取盐包时，可分多次加入到样品中，然后立即振摇，防止结结； 预先对提取溶剂或离心管进行低温冷却，对热不稳定农药的回收率会较为友好。 水浴氮吹浓缩时不可完全吹干，否则会对目标物回收率造成损失。 本方法参考《GB23200.113-2018食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》，采用分散式固相萃取与气相色谱-质谱联用技术，建立了白菜中多种农残快速、准确的前处理和检测分析方法。 提取和净化过程采用的是 RayCure QuEChERS萃取管和净化管，高品质的离心管和填料，提取和净化效果能得到良好保证；预先称好和混匀的产品可直接使用，节省了时间和人力。 配合使用睿科 Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪，提高实验室样品前处理的效率，氮吹针的液面追随系统，使得浓缩过程省时、省气、省力。并参考《GB23200.113-2018食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用 法》的标准建立了处理大米中多种农残的方法，回收率与 RSD 符合实验室误差要求。 全自动平行浓缩仪 浓缩 Raykol 睿科集团股份有限公司 RayKol Group Corp.，Ltd. 网址： www.raykol.com 电话：400-885-1816 邮箱： info@raykol.com 本文中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知◎睿科集团股份有限公司 2021年9月版 热线：址：www.raykol.com邮箱： info@raykol.com 邮箱： info@raykol.com热线：址：www.raykol.com 白菜基质使用乙腈提取，经RayCure QuEChERS的提取盐包和净化管分别进行盐析和净化后，净化液由睿科 EVA 80高通量全自动平行浓缩仪氮吹浓缩，加入内标和乙酸乙酯定容，最后于GC-MS/MS检测。本文依据《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》，采用分散式固相萃取与气相色谱-质谱联用技术，建立了白菜中多种农残快速、准确的前处理和检测分析方法。关键字：QuEChERS；GC-MS；农残