生活饮用水中5种常规离子（F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-）和3种消毒副产物（ClO2-、ClO3-、BrO3-）检测方案(离子色谱仪)

德合创睿科学仪器(青岛)股份有限公司 iCR1500离子色谱仪生活用用水8种阴离子含量测定 1目的：：使用 iCR1500 离子色谱仪测定水样中8种阴离子(常规5种与消毒副产物3种)含量。 2检测样品：水溶液 3检测项目：5种常规离子(F、C1、NO，、NO、SO)和3种消毒副产物(C10，、C10，、Br0，) 4应用领域：生活饮用水以及水源水中的可溶性氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的测定。 5检测依据： GB/T5750.5-2006 《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》 GB/T 5750.10-2006 《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》 GB/T5749-2006《生活饮用水卫生标准》 6色谱条件： 离子色谱仪：iiCR1500 抑制电导法： AECS 600 阴离子抑制器 检测器：：电导检测器，检测池温度35℃ 进样器： AS1500 自动进样器 进样体积：50uL 7试验内容： 7.1标准曲线测定 7.1.1标准储备液配制 A、氟离子标准储备液 利用万分之一天平准确称取 0.2210g优级纯氟化钠(NaF)溶解，用超纯水稀释定容到100mL，得到1000mg/L的氟离子标准储备溶液。 B、氯离子标准储备液 利用万分之一天平准确称取0.2103g优级纯氯化钾(KC1)溶解，用超纯水稀释定容到100mL，得到1000mg/L的氯离子标准储备溶液。 C、亚硝酸标准储备液 利用万分之一天平准确称取0.1500g优级纯亚硝酸钠(NaN02)溶解，用超纯水稀释定容到100mL， 得到1000mg/L的亚硝酸根标准储备溶液。 D、硝酸根标准储备液 利用万分之一天平准确称取 0.1371g优级纯硝酸钠(NaN02)溶解，用超纯水稀释定容到100mL，得到1000mg/L的硝酸根标准储备溶液。 E、硫酸根标准储备液 利用万分之一天平准确称取 0.1480g优级纯硫酸钠(Na2S04)溶解，用超纯水稀释定容到100mL，得到1000mg/L的硫酸根标准储备溶液。 F、亚氯酸根离子标准溶液 利用万分之一天平准确称取 0.1342g优级纯亚氯酸钠(NaC102)溶解，用超纯水稀释定容到100mL， 得到1000mg/L的亚氯酸根标准储备溶液。 G、氯酸根离子标准储备液 利用万分之一天平准确称取 0.1276g优级纯氯酸钠 (NaC103)溶解，用超纯水稀释定容到100mL， 得到1000mg/L的氯酸根标准储备溶液。 H、溴酸根离子标准储备液 利用万分之一天平准确称取 0.1180g优及纯溴酸钠(NaBr03)溶解，用超纯水稀释定容到100mL， 得到1000mg/L的溴酸根标准储备溶液。 7.1.2混合标准溶液配制 利用上述8种阴离子的单个标准储备液配制不同浓度梯度的混合标准溶液，配制的浓度如下表所示： 离子名称 标准系列列度(mg/L) 氟离子 0.1 0.5 2 3 4 氯离子 0.2 0.5 5 10 20 亚硝酸根离子 0.1 1 4 8 10 溴酸根离子 0.1 1 4 8 10 硝酸根离子 0.1 1 4 8 10 亚氯酸根离子 0.1 1 4 8 10 氯酸根离子 0.1 1 4 8 10 硫酸根离子 0.5 1 10 20 40 7.1.3标准曲线测定 将配制好的混合标准溶液，按其浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪，记录峰面积。以各离子的质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。 7.2样品的测定 预处理：将采集的水样直接经过0.22um滤膜过滤除去浑浊物质。 进样分析：按照离子色谱条件测定完成标准溶液后，将预处理的水样注入色谱仪进样系统，记录峰面积。 7.3结果数据分析 7.3.1标准溶液谱图 寸O Z-N Z 18EZ 寸r uS/cm77 170 42 35 28 21 14 7 10 12 14 16 min 序号 保留时间名称 浓度 峰面积 峰高 峰分离度有效塔板数峰拖尾因子 1 4.786 F 4 176512038 20685256 5.89 0 1.08 2 6.232 CL02 10 94810547 9553580 1.10 496 1.07 3 6.534 Br03 10 69851763 6505831 2.91 619 0.98 4 7.381 CL 20 631870157 56629367 4.69 1262 0.97 5 8.977 NO2 10 178758822 12380763 2.93 1966 1.04 6 10.166 CL03 10 134244301 8325139 4.75 2598 1.09 7 12.409 NO3 10 156281677 8065405 6.17 3612 1.08 8 16.366 S04 40 800962560 27733795 0.00 3752 1.30 总计 114 2243291865 149879136 7.3.2标准曲线 看创合 120000000 90000000 60000000看创合 创 30000000 X[液度] 0 2 4 6 8 10 餐创 睿创合 7.3.3样品检测结果 寸O寸9 4 6 8 10 12 14 16 18 min 序号 保留时间名称 浓度 峰面积 峰高 峰分离度有效塔板数峰拖尾因子 1 4.763 F 0.2326 10365923 1273043 10.20 0 1.22 2 6.232 CL02 0 0 0 3 6.534 Br03 0 0 0 4 7.367 CL 15.43 495062784 44779561 7.60 1295 1.00 5 8.977 NO2 0 0 0 6 10.158 CL03 0.2018 2641079 159686 4.69 2483 1.09 7 12.400 N03 10.12 158599680 8160991 3.06 3604 1.08 8 16.417 S04 24.19 480471859 16671115 0.00 3816 1.17 餐创 序号 保留时间名称 浓度 峰面积 峰高 峰分离度有效塔板数峰拖尾因子 1 4.763 F 0.2334 10400043 1272369 10.18 0 1.23 2 6.232 CL02 0 0 0 3 6.534 Br03 0 0 0 4 7.367 CL 15.45 495422925 44800919 6.69 1294 1.00 5 8.977 N02 0 0 0 6 10.161 CL03 0.204 2670683 160323 4.66 2451 1.09 7 12.397 N03 10.12 158726618 8165228 3.06 3599 1.08 8 16.405 S04 24.2 480703488 16686294 0.00 3811 1.17 总计 50.21 1147923757 71085133 序号 保留时间名称 浓度 峰面积 峰高 峰分离度有效塔板数峰拖尾因子 1 4.761 F 0.2326 10365503 1273417 10.20 0 1.231.00 2 6.232 CL02 0 0 3 6.534 Br03 0 0 0 4 7.364 CL 15.44 495332659 44798688 7.60 1293 5 8.977 NO2 0 0 0 6 10.158 CL03 0.2034 2662287 160412 4.66 2468 1.08 7 12.391 N03 10.12 158726771 8170061 3.06 3599 1.08 8 16.391 S04 24.22 481143194 16708370 0.00 3806 1.17 总计 50.22 114823041471110948 7.4检测结果汇总 项目 不同离子含量(mg/L) F C10， Br0， Cl NO， C10 NO.(以N计) S0 线性相关系数 0.9998 0.9996 0.9999 0.9995 0.9999 0.9992 0.9999 0.9998 样品1 0.2326 ND ND 15.43 ND 0.202 2.287 24.19 样品2 0.2334 ND ND 15.45 ND 0.204 2.287 24.20 样品3 0.2326 ND ND 15.44 ND 0.203 2.287 24.22 样品平均值 0.2329 ND ND 15.44 ND 0.203 2.287 24.20 标准偏差 0.0005 / / 0.0100 / 0.0011 0.0000 0.0153 样品相对标准偏差(%) 0.2 / / 0.06 / 0.56 0 0.06 生活饮用水限值 1.0 0.7 0.01 250 / 0.7 10 250 备注：本实验为外标定量，结果仅供参考。 硝酸盐氮含量(按氮含量计)=硝酸根含量×(氮相对分子质量/硝酸根离子相对分子质量) 8结论： 生活饮用水样品中氟化物含量为 0.233mg/L，相对标准偏差为0.2%。氯化物含量为 15.44mg/L，相对标准偏差为0.06%。硝酸盐(以氮含量计)含量为2.287mg/L，相对标准偏差为0.00%。硫酸盐含量为 24.20mg/L，相对标准偏差为0.06%。消毒副产物亚氯酸盐和溴酸盐均未检出，氯酸盐含量为 0.203mg/L，相对标准偏差为0.56%。8种离子含量的测定值均小于限定值，且所有离子的相对标准偏差均小于10%。 看合创 看合创 心 第页共页 iCR1500离子色谱仪 生活饮用水8种阴离子含量测定1目的：使用iCR1500离子色谱仪测定水样中8种阴离子（常规5种与消毒副产物3种）含量。2检测样品：水溶液3检测项目：5种常规离子（F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-）和3种消毒副产物（ClO2-、ClO3-、BrO3-）4应用领域：生活饮用水以及水源水中的可溶性氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的测定。5检测依据：GB/T 5750.5-2006 《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》GB/T 5750.10-2006 《生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标》GB/T 5749-2006 《生活饮用水卫生标准》 6色谱条件：离子色谱仪：iCR1500抑制电导法：AECS 600阴离子抑制器检测器：电导检测器,检测池温度35℃进样器：AS1500自动进样器进样体积：50μL7试验内容：7.1标准曲线测定7.1.1标准储备液配制A、氟离子标准储备液利用万分之一天平准确称取0.2210g优级纯氟化钠（NaF）溶解，用超纯水稀释定容到100mL，得到1000mg/L的氟离子标准储备溶液。B、氯离子标准储备液利用万分之一天平准确称取0.2103g优级纯氯化钾（KCl）溶解，用超纯水稀释定容到100mL，得到1000mg/L的氯离子标准储备溶液。C、亚硝酸标准储备液利用万分之一天平准确称取0.1500g优级纯亚硝酸钠（NaNO2）溶解，用超纯水稀释定容到100mL，得到1000mg/L的亚硝酸根标准储备溶液。D、硝酸根标准储备液利用万分之一天平准确称取0.1371g优级纯硝酸钠（NaNO2）溶解，用超纯水稀释定容到100mL，得到1000mg/L的硝酸根标准储备溶液。E、硫酸根标准储备液利用万分之一天平准确称取0.1480g优级纯硫酸钠（Na2SO4）溶解，用超纯水稀释定容到100mL，得到1000mg/L的硫酸根标准储备溶液。F、亚氯酸根离子标准溶液利用万分之一天平准确称取0.1342g优级纯亚氯酸钠（NaClO2）溶解，用超纯水稀释定容到100mL，得到1000mg/L的亚氯酸根标准储备溶液。G、氯酸根离子标准储备液利用万分之一天平准确称取0.1276g优级纯氯酸钠（NaClO3）溶解，用超纯水稀释定容到100mL，得到1000mg/L的氯酸根标准储备溶液。H、溴酸根离子标准储备液利用万分之一天平准确称取0.1180g优级纯溴酸钠（NaBrO3）溶解，用超纯水稀释定容到100mL，得到1000mg/L的溴酸根标准储备溶液。