水中Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+检测方案(离子色谱仪)

德合创睿科学仪器(青岛)股份有限公司 iCR1500 离子色谱仪6种阳离子最小检测浓度测定 1目的：验证iCR1500 离子色谱仪在测定 Li*、Na、NH*、K*、Ca、Mg六种阳离子时，能否达到HJ 812-2016 《水质可溶性阳离子(Li*、Na*、NH*、K*、Ca*、Mg)的测定离子色谱法》中要求的检测下限。 2检测样品：水溶液 3检测项目： Lit、Na*、NH*、K*、Ca’、Mg 4应用领域：水溶性阳离子的测定 5检测依据：HJ 812-2016水质可溶性阳离子 (Li*、Na*、NHt、K*、Ca、Mg)的测定离子色谱法 JJG 823-2014离子色谱仪 6色谱条件： 离子色谱仪：(：iiCR1500 淋洗液：5.0mM甲烷磺酸 流速：1.0ml/min 进样器： AS1500 自动进样器 抑制电导法：抑制电流25mA 检测器：r：电导检测器，检测池温度35℃ 进样体积：25pL 7试验内容： 7.1标准曲线制作 配制6种阳离子(Li*、Na*、NH*、K*、Ca、Mg")标准系列质量浓度如下表 离子名称 标准系列质量浓度(mg/L) Li 0.00 0.10 0.20 0.50 1.00 2.00 Na 0.00 2.50 5.00 12.5 25.0 50.0 NH 0.00 0.10 0.20 0.50 1.00 2.00 K 0.00 0.50 1.00 2.50 5.00 10.0 Ca 0.00 2.50 5.00 12.5 25.0 50.0 Mg 0.00 0.50 1.00 2.50 5.00 10.0 按其浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪，记录峰面积。以各离子的质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。 7.1.1结果数据分析 7.1.1.1基线谱图 心. 孩 谱图参数诺图处理定量组份定量方法定量结果分析报告 m 寸工Z68 uS/cm6.3 4 8 12 16 20 24 28 32 36min 序号 保留时间名称 浓度 峰面积 峰高 1 5.687 Li 0.2 7989114 652609 2 7.402 Na 5 83538432 5762816 3 8.990 NH4 0. 2 1038867 63877 4 13.139 K 1 10155725 392252 5 22.358 Mg 1 26102170 230354 6 33.233 Ca 5 80580333 601393 总计 12.4 2094046417 7 03301 依据 JJG 823-2014 《离子色谱仪》，以相当于25uL定量环仪器的0.2ug/mL 的Li*峰高为满刻度，测得基线噪声值和基线漂移值除以该满刻度即为仪器的基线噪声和基线漂移，结果计算如下。 噪声 0.785nS/cm 漂移 5.439 nS/cm (Li*)离子的浓度 0.2pg/mL 离子的峰高 652.609nS/cm 噪声/%FS 0.12 漂移/%FS 0.83 7.1.1.3标准曲线 7.2标准曲线最低浓度点的重复性测试 7.2.1操作步骤 将上述标准曲线的最低浓度点，即Li*、Na*、NH*、K*、Ca、Mg 离子浓度分别为0.10 mg/L、2.50 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L、2.50 mg/L、0.50mg/L，重复进样6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按以下公式计算相对标准偏差RSD，. 看创式中： 6定性(定量))―—定性(定量)测量重复性相对标准偏差；合 一第次测得的保留时间和峰面积或峰高； ——6次测量结果的算数平均值； ――测量序号。 7.2.2结果分析 7.2.2.1谱图叠加 历 心 7.2.2.2定性与定量重复性 检测离子 浓度 保留时间/min 平均值 RSD保留% g/mL 1 2 3 4 5 6 Lit 0.10 5.674 5.679 5.68 5.678 5.673 5.676 5.677 0.05 Na 2.50 7.391 7.394 7.395 7.391 7.39 7.398 7.393 0.04 NH 0.10 8.998 9.008 8.988 8.992 8.982 8.989 8.993 0.1 K 0.50 13.177 13.167 13.168 13.166 13.18 13.217 13.179 0.15 Mg 0.50 22.309 22.35 22.352 22.308 22.319 22.275 22.319 0.13 Ca 2.50 33.355 33.366 33.376 33.347 33.307 33.4 33.358 0.09 检测离子 浓度ug/mL 峰面积 平均值 RSD保留% 1 2 3 4 5 6 Li 0.10 3962612 3916219 3961732 3926160 3940391 3878468 3930930 0.81 Na 2.50 48593571 47798640 48048422 48222074 49220246 49418525 48550246 1.34 NH 0.10 515454 523905 510906 506894 513755 526892 516301 1.49 K 0.50 5022598 4926295 5021730 4999818 5095982 5144597 5035170 1.52 Mg 0.50 12765342 12586877 12587604 12316691 12667301 12673213 12599505 1.22 Ca 2.50 38697869 37481386 38193693 38683510 38217248 38032301 38217668 1.18 7.3最小检测浓度的计算 依据 JJG 823-2014 《离子色谱仪》，计算最小检测浓度。选取标准曲线的最低浓度点，即Li、Nat、NH*、K*、Ca、Mg离子浓度分别为 0.10 mg/L、2.50 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L、2.50 mg/L、0.50 mg/L， 记录色谱图，由色谱峰高和基线噪声，按以下公式计算最小检测浓度 C.(按25uL 进样量计算)。 ——最小检测浓度， ug/mL； —基线噪声峰峰值，uS： c——标准溶液浓度， ug/mL； H—―标准溶液的色谱峰高， V——进样体积，，uL。 检测离子 离子浓度ug/mL 色谱峰高S 基线噪声峰峰值让S 最小检测浓度ug/mL Li 0.10 0.321762 冷 0.000785 0.00049 Na 2.50 3.289294 0.0012 NH 0.10 0.031615 0.0050 K 0.50 0.204133 0.0039 Mg 0.50 0.115931 0.0068 Ca 2.50 0.310577 0.013 8结论： 1、依据 JJG 823-2014《离子色谱普》，仪器各检定项目数据如下表所示， Li*、Na 、NNH7、K*、Ca²*、Mg六种离子均满足离子色谱性能要求。 检定项目 计量性能要求 检定结果 基线噪声 ≤0.005uS 或≤2%FS 0.12%FS 基线漂移 ≤0.10u S/30min 或≤20%FS/30min 0. 83%FS/30min 仪器线性 ≥0.995 Li 0.9999 Na 0.9998 NH 0.9999 K 0.9999 Mg 0.99999 Ca 0.9999 定性重复性 1.5% Li 0.05 Na 0.04 NH 0.1 K 0.15 Mg 0.13 Ca 0.09 定量重复性 ≤3% Li 0.81 Na 1.34 NH， 1.49 K 1.52 Mg 1.22 Ca+ 1.18 2、Lit、Na*、NH*、K*、Ca、Mg六种离子最小检测浓度如下表所示，均可达到HJ 812-2016《水质可溶性阳离子(Li*、Na、NH*、K、Ca、Mg)的测定离子色谱法》中要求的检测下限。 检测离子 最小检测浓度 g/mL HJ 812-2016方法检出限g/mL HJ 812-2016测定下限ng/mL Li 0.00049 0.01 0.04 Na 0.0012 0.02 0.08 NH 0.0050 0.02 0.08 K 0.0039 0.02 0.08 Mg 0.0068 0.02 0.08 Ca 0.013 0.03 0.12 第页共页 iCR1500离子色谱仪 6种阳离子最小检测浓度测定1目的：验证iCR1500离子色谱仪在测定Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+六种阳离子时，能否达到HJ 812-2016 《水质 可溶性阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+）的测定 离子色谱法》中要求的检测下限。2检测样品：水溶液3检测项目：Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+4应用领域：水溶性阳离子的测定5检测依据：HJ 812-2016 水质 可溶性阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+）的测定 离子色谱法JJG 823-2014 离子色谱仪6色谱条件：离子色谱仪：iCR1500淋洗液：5.0mM甲烷磺酸流速：1.0ml/min进样器：AS1500自动进样器抑制电导法：抑制电流25mA检测器：电导检测器,检测池温度35℃进样体积：25μL7试验内容：7.1标准曲线制作配制6种阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+）标准系列质量浓度如下表离子名称标准系列质量浓度（mg/L）Li+0.000.100.200.501.002.00Na+0.002.505.0012.525.050.0NH4+0.000.100.200.501.002.00K+0.000.501.002.505.0010.0Ca2+0.002.505.0012.525.050.0Mg2+0.000.501.002.505.0010.0按其浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪，记录峰面积。以各离子的质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。7.1.1结果数据分析7.1.1.1基线谱图