微晶纤维素中稳定性检测方案(激光光散射仪)

O 2020 LUM GmbH /Subject to change. STEPTM技术在分散体分析及物料测试中的应用 集所有测试于一身的分散体系分析仪稳定性 分离行为 固结 粒径 光源 样品[0.1-2.0ml] 传感器[2500 detectors] 传播动力学/消光图谱 高端分散体系分析仪LUMiSizer@是微处理器控制的光学离心分析仪，是唯一集所有分析表征仪器为一身，完整的研究分散体系的分析仪器。对于任何分层现象，如沉淀、悬浮、固结，可对他们在离心场中速度分布以及粒径分布进行快速表征， LUMiSizer@已经成为研究、开发和质量检验/质量控制的首选仪器。 通过尖端的专利技术STEP-Technology@，即对样品@的整体空间范围用平行近红外或蓝光光照射，通过光学传感器CCD 3③1检测透光率以获得空间和时间消光图谱(Space-andTime-resolved Extinction Profiles )。仪器可同时对12个不同样品进行高精度的测试和数据记录④0. 多功能分析仪非常适合分析：表征颗粒、优化分散体稳定性、保存期以及颗粒与颗粒相互作用、沉降层或凝胶状沉降层的结构稳定性、可压缩性以及弹性行为。 分离现象可以根据澄清速度、不稳定性指数、颗粒的沉降和上浮速度、余浊、分离相体积(液体或固体)、沉积层紧密程度或脱水性来定量分析。 SEPView‘R 基于Windows的分散行为分析软件 基于Windows用户界面的分散体系分析软件即插即用，数据打包 可同时测试12个样品的不稳定性指数 支持用户定制 完整的SOP概念(创建，记录，数据分析) 8种不同的工具来分析(量化)最复杂的分散体系： 基于Windows资源管理器的数据管理 全面的数据库安全性和完整的系统日志 遵循21 CFR Part 11 稳定性 保存期&固结 使用LUMiSizer@测试稳定性比用肉眼在自然重力下观察试管的分离过程快5000倍。只需数分钟或数小时，而不是几个月或几年，就能完成分散体在原始浓度下的快速稳定性排序和保存期预测，获得的结果与正常重力下的结果一致。可以很轻松的检测出沉积层和网状结构颗粒的可压缩性。 ■ [1] Diamond suspension 1 ox ■[10] Diamond suspension 2 同时检测12个样品的分离过程 两种粒径大小的二氧化硅悬浮液的透光图谱 measured with LUMiSizer·C(umulative distribution 体积加权粒径分布的7种不同粒径的二氧化硅悬浮液(150~1550nm) Statistics -口X 综合PSA统计 粒径分布 粒径分布和速度分布的测算基于两种分析方法： 恒定位置在样品管任意位置，对浓度随时间的变化进行测算；恒定时间在任意时刻，对整个样品管内样品浓度进行测算。 LUMiSizer@提供了多模态或多种颗粒体系的综合信息。软件动画工具有可编辑的播放模块，可回放记录下的测试数据，便于识别复杂的分离现象。 软件的模块化和面向对象的设计，对于特殊的研发或QC任务，可以根据客户的要求对软件进行扩展和定制任务。 速度分布Qv(v)，qv(v) +无需校准/无需知道材料性能便可进行直接测量+随时可得-快速获得质量控制的相关信息 +可获得粒径和多颗粒分散体系的定性信息 优势 广泛应用于科学、研发和QA/QC的高端分析仪 直接，快速和客观地描述任何分离现象 不用数月或数年，只用几分钟即可获取测试信息 比其他方法快5000倍获得可靠的稳定性信息 无需知道材料性质即可了解粒径信息 通过与磁场叠加的颗粒磁化系数 用于浓缩或稀释的悬浮液和乳液 宽泛的样品粘度范围 测试所需样品量极少 各种配件和定制选项，以适应不同应用 操作简单，拥有众多综合解决方案的数据库 可表征非常缓慢的分离过程(几个月至几年)，如非常稳定、具有非常高的浓度、非常高粘性的分散体和非常小的颗粒和液滴。 可在一次测量获得分散体的稳定性、速度和粒径分布的信息。 颗粒表征，粒径分布，颗粒间相互作用，流体动力学密度和磁化率。 广泛应用于炭黑，油墨，食品，精细化学品，磨料，聚合物，色浆，污泥，浆料，化妆品，制药分散体，生物细胞，碳纳米管和更多的材料。 可在短时间内完成大批量测样任务。 遵循ISO 13318-2测定粒径分布。 技术参数 加速相分离相对重力加速度达到6-2300倍粒度分布20nm~100um沉降层测量高浓度分散体和沉淀物观察时间1秒至99小时符合标准ISO/TR 13097； ISO/TR 18811； ISO 13318-2；ISO 18747； CFR 21 Part 11 样品 可同时测量12个样品 体积 0.05ml至2.0ml 浓度 0.00015 Vol%~90 Vol% 颗粒密度 高达22g/cm 粘性 0.8-108mPa.s 粒径 10nm~1000um 光源 多波长 温度控制 4℃至60℃，+/-1K 样品管 不同的材料和光路 尺寸(长x宽x高) 37x60x27厘米 重量 40公斤 电源 100V，120V，230V；50/60HZ 版本 温度控制范围 LS 610 4℃-40℃ LS611 4℃-60℃ LS 650* 4℃-40℃ LS 651* 4℃-60°℃ Dispersion Analysei Dispersion Analvser 罗姆(江苏)仪器有限公司 电话： +86 51268254182 E-Mail： info@lumchina.cn 官网： www.lumchina.cn lumisizer.lumchina.cn www.dispersion-letters.com 地址： 中国江苏省苏州工业园区钟园路788号丰隆城市中心T4-1605 LUMiSizer官网 微信公众号 特殊医学用途配方食品(Food for Special Medical Purpose, FSMP)，是为了满足进食受限、消化吸收障碍、代谢紊乱或特定疾病状态人群对营养素或膳食的特殊需要，专门加工配制而成的配方食品。全营养乳液是一个成分复杂的缓冲体系，由蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素和矿物质类组成。它在热力学上属于不稳定体系，既有蛋白质等微粒形成的悬浮液、脂肪乳浊液，又有以糖、盐类形成的真溶液。其主要质量问题为加工及贮藏中出现沉淀、分层以及脂肪上浮的问题。从微观上表现为乳状液分散相颗粒的迁移(表现为沉淀和析水)，或是分散相颗粒平均粒径大小的变化(表现为团聚和絮凝)。凡是影响全营养乳液中蛋白质稳定性的因素，破坏蛋白结构稳定性的因素都会影响产品的稳定性，例如稳定剂、乳液体系的pH、矿物质盐以及蛋白诱导胶凝等因素都会影响到产品的稳定性。全营养乳液这一复杂的体系不仅需要合适的工艺，还需要适量的稳定剂、乳化剂以及一定的体系条件(pH、金属离子浓度)以保持液体的稳定性。本文主要研究胶体对全营养乳液稳定性的影响。1 全营养乳液生产工艺流程         图1 特殊医学用途食品全营养乳液工艺流程2 实验方法制备不同浓度的微晶纤维素（0.3、0.6、0.9、1.2、1.5、1.8 g/L）的全营养乳液，利用杀菌釜灭菌。第二天测定全营养乳液的平均粒径、电位、粘度、pH、离心沉淀率的变化。并用LUMiSizer®考察稳定剂不同浓度对全营养乳液的稳定性的影响。3 结果与分析微晶纤维素(microcrystalline cellulose, MCC)是由纤维素原料经过稀酸水解并经过一系列处理得到的极限聚合度的产物, 是一种可自由流动的纤维素晶体的天然聚合物。微晶纤维素在溶液中经过高速剪切分散和均质之后, 可以彻底分散在体系中，和水以氢键形式成三维网络结构，这种三维网络结构可以有效悬浮蛋白颗粒，阻止变性蛋白的聚集。MCC 与其他亲水胶体不同之处在于MCC 本身并不与水分子结合，只是分散在液体体系中，分散体系呈触变性；这种以氢键结合的微晶体网络体系没有糊状质感，口感清爽。      表1 不同浓度微晶纤维对全营养乳液体系的影响如表1所示，随着微晶纤维素浓度的增大，从0.3 g/L 增加到1.8 g/L，乳液体系中平均粒径变化幅度在521.53 nm-583.23 nm 之间。微晶纤维素添加浓度为0.6 g/L 时，此时平均粒径（521.53 nm）最小（P＜0.05）。当微晶纤维素浓度增加至0.9 g/L 时，乳液中平均粒径浓度达至最大，583.23nm（P＜0.05）；此时微晶纤维素浓度继续增加，平均粒径开始减小；当微晶纤维素浓度达到1.8 g/L 时，乳液平均粒径降到550.23 nm。粘度也是影响稳定性的一个重要因素。高粘度的体系可以使分散相不容易聚集和凝聚，从而确保分散体系更加稳定。研究结果显示微晶纤维素浓度从0.3 g/L 增加到1.8 g/L，全营养乳液的粘度从18.83 mPa·s 增加至53.10 mPa·s；当微晶纤维素浓度小于1.5 g/L 时，尽管粘度变化是显著的（P＜0.05），但粘度幅度增加缓慢，仅由18.83 mPa·s 增至38.40mPa·s。离心沉淀率是反映液体体系稳定性的一个指标。沉淀率越大，表明溶液悬浮性能较差，易发生蛋白沉淀等现象。当微晶纤维素浓度从0.3 g/L 增加至0.6 g/L 时，乳液的离心沉淀率显著降低至1.91% (P＜0.05)；随着微晶纤维素浓度继续增加至1.8 g/L，离心沉淀率显著增加，为2.47%（P＜0.05）。在整个微晶纤维素浓度变化范围内，全营养乳液电位变化不明显（-18.10 mV~ -20.03 mV），没有显著性变化(P>0.05)。微晶纤维素主要依赖于三维网络结构的形成进而保持全营养乳液体系的稳定，与粘度关系较小。图2 不同浓度微晶纤维素的全营养乳液LUMiSizer® 稳定性图谱图3 不同浓度微晶纤维素的全营养乳液体系不稳定性指数 LUMiSizer® 稳定性分析结果显示微晶纤维素浓度为0.6 g/L 和0.3 g/L 时，全营养乳液的不稳定性指数显著性降低；随着其浓度的增加，不稳定指数显著性增加，体系不稳定性增加。综合考虑平均粒径、粘度、离心沉淀率及不稳定性指数，微晶纤维素浓度的最适浓度为0.6 g/L，此时全营养乳液体系最稳定，此时的离心沉淀率也是最低，平均粒径也是最小。微晶纤维素浓度为0.6 g/L 和0.3 g/L 时，全营养乳液的不稳定性指数显著性降低；随着其浓度的增加，不稳定指数显著性增加，体系不稳定性增加。综合考虑平均粒径、粘度、离心沉淀率及不稳定性指数，微晶纤维素浓度的最适浓度为0.6 g/L，此时全营养乳液体系最稳定，此时的离心沉淀率也是最低，平均粒径也是最小。  本文内容部分摘自《基于粒子特性研究特殊医学用途配方食品全营养乳液的稳定性》，第一作者：韩丽丽（北京市营养源研究所  特殊食品研发中心）。