DHA乳液中微粒检测方案(激光光散射仪)

O 2020 LUM GmbH /Subject to change. STEPTM技术在分散体分析及物料测试中的应用 集所有测试于一身的分散体系分析仪稳定性 分离行为 固结 粒径 光源 样品[0.1-2.0ml] 传感器[2500 detectors] 传播动力学/消光图谱 高端分散体系分析仪LUMiSizer@是微处理器控制的光学离心分析仪，是唯一集所有分析表征仪器为一身，完整的研究分散体系的分析仪器。对于任何分层现象，如沉淀、悬浮、固结，可对他们在离心场中速度分布以及粒径分布进行快速表征， LUMiSizer@已经成为研究、开发和质量检验/质量控制的首选仪器。 通过尖端的专利技术STEP-Technology@，即对样品@的整体空间范围用平行近红外或蓝光光照射，通过光学传感器CCD 3③1检测透光率以获得空间和时间消光图谱(Space-andTime-resolved Extinction Profiles )。仪器可同时对12个不同样品进行高精度的测试和数据记录④0. 多功能分析仪非常适合分析：表征颗粒、优化分散体稳定性、保存期以及颗粒与颗粒相互作用、沉降层或凝胶状沉降层的结构稳定性、可压缩性以及弹性行为。 分离现象可以根据澄清速度、不稳定性指数、颗粒的沉降和上浮速度、余浊、分离相体积(液体或固体)、沉积层紧密程度或脱水性来定量分析。 SEPView‘R 基于Windows的分散行为分析软件 基于Windows用户界面的分散体系分析软件即插即用，数据打包 可同时测试12个样品的不稳定性指数 支持用户定制 完整的SOP概念(创建，记录，数据分析) 8种不同的工具来分析(量化)最复杂的分散体系： 基于Windows资源管理器的数据管理 全面的数据库安全性和完整的系统日志 遵循21 CFR Part 11 稳定性 保存期&固结 使用LUMiSizer@测试稳定性比用肉眼在自然重力下观察试管的分离过程快5000倍。只需数分钟或数小时，而不是几个月或几年，就能完成分散体在原始浓度下的快速稳定性排序和保存期预测，获得的结果与正常重力下的结果一致。可以很轻松的检测出沉积层和网状结构颗粒的可压缩性。 ■ [1] Diamond suspension 1 ox ■[10] Diamond suspension 2 同时检测12个样品的分离过程 两种粒径大小的二氧化硅悬浮液的透光图谱 measured with LUMiSizer·C(umulative distribution 体积加权粒径分布的7种不同粒径的二氧化硅悬浮液(150~1550nm) Statistics -口X 综合PSA统计 粒径分布 粒径分布和速度分布的测算基于两种分析方法： 恒定位置在样品管任意位置，对浓度随时间的变化进行测算；恒定时间在任意时刻，对整个样品管内样品浓度进行测算。 LUMiSizer@提供了多模态或多种颗粒体系的综合信息。软件动画工具有可编辑的播放模块，可回放记录下的测试数据，便于识别复杂的分离现象。 软件的模块化和面向对象的设计，对于特殊的研发或QC任务，可以根据客户的要求对软件进行扩展和定制任务。 速度分布Qv(v)，qv(v) +无需校准/无需知道材料性能便可进行直接测量+随时可得-快速获得质量控制的相关信息 +可获得粒径和多颗粒分散体系的定性信息 优势 广泛应用于科学、研发和QA/QC的高端分析仪 直接，快速和客观地描述任何分离现象 不用数月或数年，只用几分钟即可获取测试信息 比其他方法快5000倍获得可靠的稳定性信息 无需知道材料性质即可了解粒径信息 通过与磁场叠加的颗粒磁化系数 用于浓缩或稀释的悬浮液和乳液 宽泛的样品粘度范围 测试所需样品量极少 各种配件和定制选项，以适应不同应用 操作简单，拥有众多综合解决方案的数据库 可表征非常缓慢的分离过程(几个月至几年)，如非常稳定、具有非常高的浓度、非常高粘性的分散体和非常小的颗粒和液滴。 可在一次测量获得分散体的稳定性、速度和粒径分布的信息。 颗粒表征，粒径分布，颗粒间相互作用，流体动力学密度和磁化率。 广泛应用于炭黑，油墨，食品，精细化学品，磨料，聚合物，色浆，污泥，浆料，化妆品，制药分散体，生物细胞，碳纳米管和更多的材料。 可在短时间内完成大批量测样任务。 遵循ISO 13318-2测定粒径分布。 技术参数 加速相分离相对重力加速度达到6-2300倍粒度分布20nm~100um沉降层测量高浓度分散体和沉淀物观察时间1秒至99小时符合标准ISO/TR 13097； ISO/TR 18811； ISO 13318-2；ISO 18747； CFR 21 Part 11 样品 可同时测量12个样品 体积 0.05ml至2.0ml 浓度 0.00015 Vol%~90 Vol% 颗粒密度 高达22g/cm 粘性 0.8-108mPa.s 粒径 10nm~1000um 光源 多波长 温度控制 4℃至60℃，+/-1K 样品管 不同的材料和光路 尺寸(长x宽x高) 37x60x27厘米 重量 40公斤 电源 100V，120V，230V；50/60HZ 版本 温度控制范围 LS 610 4℃-40℃ LS611 4℃-60℃ LS 650* 4℃-40℃ LS 651* 4℃-60°℃ Dispersion Analysei Dispersion Analvser 罗姆(江苏)仪器有限公司 电话： +86 51268254182 E-Mail： info@lumchina.cn 官网： www.lumchina.cn lumisizer.lumchina.cn www.dispersion-letters.com 地址： 中国江苏省苏州工业园区钟园路788号丰隆城市中心T4-1605 LUMiSizer官网 微信公众号 1.  介绍二十二碳六烯酸（DHA）是一种ω-3长链多不饱和脂肪酸（ω-3 LCPUFA）。DHA具有很好的保健作用，如预防心血管疾病的发生、抗炎、促进视觉和神经发育、改善大脑功能、降低癌症风险以及预防其他代谢和慢性疾病。然而，DHA的结构由双烯丙基亚甲基组成，所有-CH=CH-键均以顺式构型存在，故DHA在有氧、光照、热等环境下很不稳定。据报道，ω-3 LCPUFA氧化会形成对人体有害的化合物和难闻的异味，极易氧化和低水溶性会降低DHA的生物利用度，这都大大限制DHA了在加工食品和饮料中的利用。 近年来很多研究致力于研究包埋DHA的乳液载体系统，这类系统可用于包埋DHA，以提高其水溶性、物理化学稳定性及其生物利用度。已开发出越来越多的基于乳液的系统，这些系统具有不同的特性，以满足特定加工应用中胶囊成分的结构和功能要求，包括多重乳液、胶体体、微团簇、聚合物复合物、填充水凝胶微球和脂质体。上述每种系统都有各自的优缺点。因此，应根据应用条件选择合适的载体系统。一般来说，蛋白乳液受环境条件的影响，如pH值、温度和离子强度。乳状液本质上是热力学不稳定的系统。当pH值接近吸附蛋白质的等电点（pI）时，或在存在高离子强度时，由于液滴之间的静电斥力减少，可能发生聚结、絮凝、乳状化和相分离。 Ningning Ma等人利用利用LumiSizer研究分析DHA乳液和微粒在不同的pH条件下的稳定性。这也为DHA乳液设计和制造微粒提供理论和数据的支持，使得DHA今后可更好地添加在食品、饮料和医药产品中，发挥其有益的功能特性。 2.  实验2.1 溶液制备分别制备2 wt% NaCas（酪蛋白酸钠）和2 wt% ALG（海藻酸钠）溶液。通过将两者与磷酸盐缓冲液（1.0 mM，pH 7.0）混合，在50°C水浴中搅拌至少2小时，然后在4°C下储存过夜，以确保完全溶解。此外，添加0.02 wt%叠氮化钠以抑制微生物生长。  DHA乳液和微粒的制备如图1所示。测试条件：NIR近红外光源870nm、转速2000 rpm，在10℃条件下测试30min。  3.  结果与分析 依据空间和时间消光图谱（STEP技术），通过多样本分析测定pH值对单一DHA乳液和DHA微粒物理稳定性的影响。STEP技术可以实现在任意时间从上到下同时观察整个样品的状态，并且已被证明是研究颗粒悬浮液和乳液的高效的分析技术。具体分析结果如图所示，其中图a为不同pH下乳液的稳定性变化，图b为不同pH下微粒的稳定性变化。从上图中可以看出，DHA乳液和微粒的原始图谱变化很大，无论是相同的样品具有不同的pH值，还是相同的pH值具有不同的样品。总的来说，具有不同pH值的乳液最终透光率（最后一条绿色曲线）增加到约90%（图a），高于微粒（图b），这表明DHA微粒比单一乳液稳定得多。尤其当pH值接近或低于吸附的NaCas分子的pI（4.6）（pH值5.0-3.0）时，乳液的初始透光率（第一条红色谱线）非常高，并且很快达到最终透光率，在pH值4.5时表现得更为明显（图a）。在离心过程中，NaCas包裹的DHA液滴移动非常快，并在短时间内形成上浮层。单一DHA乳液的物理稳定性主要取决于其较大的粒径以及在此pH范围内相对较小的zeta电位绝对值，因此DHA乳液中出现了较大的聚集和快速乳状化。然而，从pH值5.0到3.5，DHA微粒的光谱几乎没有变化，其最终透光率小于10%（图b）。因此，与单一DHA乳液相比，DHA微粒表现出更高的等电絮凝稳定性和上浮稳定性，这是因为ALG能够在NaCas包覆的DHA液滴和NaCas分子周围形成高电荷层，同时其空间位阻和静电排斥作用也加大了这一差异。有趣的是，DHA微粒在pH值为3.0时倾向于形成沉淀（图b），这与所有其他样品不同。原因可能是当pH值低于ALG上带负电羧基的pKa值，减弱了NaCas涂层DHA液滴、NaCas和ALG分子之间的静电吸引，显著增大了微粒的粒径导致。 4 总结LUMiSizer®分散体系分析仪，应用STEP®技术，为DHA乳液的稳定性分析提供了快捷有效的工具。不仅一次可以测试12个样本，而且可多波长(近红外865nm+蓝光410nm)灵活的应用于样品性能测试，为用户可提供更多更深入的分析信息，大大提高了用户的工作效率。