酱油中氨基酸态氮检测方案(自动电位滴定)

SINEO新仪 电位滴定法测定酱油中氨基酸态氮的含量 1前言 酱油的主要理化指标有氨基酸态氮，全氮食盐含量，无盐固形物等，在这几个指标中以氨基酸态氮最为重要。氨基态氮，是酿造酱油中大豆蛋白水解率高低的特征性指标，是酱油的质量指标，含量越高酱油的鲜味越强，质量越好。因此，如何提高检测的准确性，尽可能的使检测结果与真实值接近，杜绝不合格产品流入市场，这是非常重要的。在食品安全国家标准《GB/T5009.235-2016食品中氨基酸态氮的测定》中对于酱油中氨基酸态氮含量测定的方法就有明确的规定，本文采用电位滴定法检测酱油的氨基酸态氮含量，具有操作简单，结果准确，精度高等优点。 2仪器和试剂 2.1仪器 T960全自动电位滴定仪. pH复合电、 10mL滴定管T9601 滴定单元 2.2试剂 术技能氢氧化钠溶液(0.05mol/L)，甲醛溶液。海 3实验方法 3.1实验步骤 用移液管准确量取 5mL 样品于100mL容量瓶中，将移液管冲洗干净并一起倒入，最后 定容。混合均匀后取20mL稀释液，加水60mL，搅拌均匀后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点为8.2，后加入10mL甲醛溶液，搅拌均匀后，继续滴定至终点为9.2，同时做空白试验。 3.2仪器参数 滴定模式： 终点滴定 最小添加体积 0.02mL 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 10s 电极平衡电位： 滴定速度： 标准 结束体积：×20ml 预滴定添加体积 1mL 第一终点pH值： 8.2 第二终点pH值： 9.2 第一终点预控mv值： 8.0 第二终点预控mv值： 9.0 辅助试剂： 甲醛 添加时间： 滴定中 参考终点： 1 添加体积： 10mL 4结果与讨论 4.1实验数据 样品名称 滴定液浓度 (mol/L) 取样量 (mL) 空白体 积(mL) 滴定体积 (mL) 含量 (g/100mL) 平均含量 (g/100mL) 酱油 0.05048 5 1.280 11.06 0.7816 0.7694 10.96 0.7746 10.64 0.7520 4.2计算公式 X---样品中氨基态氮含量，单位为克每百毫升(g/100mL)； Vi---测定用试样稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)； Vo---试剂空白试验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)； C---氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； 0.014---与 1.00ml 氢氧化钠标准滴定溶液相当的氮的质量，单位为克(g)。 4.3结论 从结果可以看出，用电位滴定仪测定酱油中氨基酸态氮含量重复性好且符合国标的要求，操作步骤简单，提高了工作效率。 ( 参考文献 ) ( [2] GB 5009.235-2016 食品安全国家标准食品中氨基酸态氮的测定.[S] ) -- -- 1 前言酱油的主要理化指标有氨基酸态氮，全氮食盐含量，无盐固形物等，在这几个指标中以氨基酸态氮最为重要。氨基态氮，是酿造酱油中大豆蛋白水解率高低的特征性指标，是酱油的质量指标，含量越高酱油的鲜味越强，质量越好。因此，如何提高检测的准确性，尽可能的使检测结果与真实值接近，杜绝不合格产品流入市场，这是非常重要的。在食品安全国家标准《GB/T 5009.235-2016 食品中氨基酸态氮的测定》中对于酱油中氨基酸态氮含量测定的方法就有明确的规定，本文采用电位滴定法检测酱油的氨基酸态氮含量，具有操作简单，结果准确，精度高等优点。2 仪器和试剂2.1仪器T960全自动电位滴定仪  pH复合电极、     10mL滴定管  T9601滴定单元2.2试剂  氢氧化钠溶液（0.05mol/L）， 甲醛溶液。