酱油中氮检测方案(定氮仪)

Manonn海能仪器民族仪器 品质典范 酱油中氮含量测定的产品配置单(凯氏定氮仪) 前言 豆酱油俗称豉油，主要由大豆、小麦、食盐经过制油、发酵等程序酿制而成的。酱油的成分比较复杂，除食盐的成分外，还有多种氨基酸、糖类、有机酸、色素及香料等成分。以咸味为主，亦有鲜味、香味等。下面为大家介绍一下其中氮含量测定方法。 2实验部分 2.1原理 酱油的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下，转化为氨态氮。加碱蒸馏后，用硼酸吸收后，再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定。 2.2仪器与试剂、器具 2.2.1K1100F 全自动凯氏定氮仪(济南海能仪器股份有限公司)。 2.2.2SH420F石墨消解仪(济南海能仪器股份有限公司)。 2.2.3盐酸分析纯，， c(HCL)=0.1mol/L，标准滴定液。 2.2.4硼酸分析纯，质量分数2%。 2.2.55氢氧化钠分析纯，质量分数40%。 2.2.6溴甲酚绿-甲基红混合指示剂将溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(1g/L)按5：1体积比临时混合摇匀备用。 2.2.7?催化剂片3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片 2.2.810mL 移液管 2.3 实验部分 2.3.1取样：精确量取2g样品，加催化剂一片(或硫酸钾3g与硫酸铜 0.2g)，再沿瓶壁滴加硫酸10.0ml. 2.3.2消解：利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式，设置参数如下： 温度 时长 250度 15min 420度 60min 2.3.3待消化管内溶液冷却至室温后，将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下： 稀释水：30ml 硼酸： 25ml 碱： 35m1 蒸馏时间：5min 2.3.4仪器自动滴定并给出计算结果。 3结果与讨论 氮含量 式中：M-标准酸摩尔浓度(mol/L) W-样品取样量(g) VO-空白样滴定标准酸消耗量(mL) V-样品滴定标准酸消耗量(mL)，精确到小数点后四位 编号 取样量 滴定体积 氮含量 平均 RSD 1 2.2558g 24.6830m1 1.7763% 1.7797% 0.49% 2 2.2358g 24.6480ml 1.7896% 3 2.2758g 24.8575m1 1.7731% -- -- 1 前言豆酱油俗称豉油，主要由大豆、小麦、食盐经过制油、发酵等程序酿制而成的。酱油的成分比较复杂，除食盐的成分外，还有多种氨基酸、糖类、有机酸、色素及香料等成分。以咸味为主，亦有鲜味、香味等。下面为大家介绍一下其中氮含量测定方法。