电子陶瓷中定性定量检测方案(能散型XRF)

SSL-CA20-569Excellence in Science Excellence in ScienceEDX-062 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. - Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cnTel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn EDXRF 在电子陶瓷分析中的应用 EDX-062 摘要：近年来，随着陶瓷技术变革和新兴领域如智能汽车、物联网、无人机、数据中心等的迅速发展，电子陶瓷产品应用领域不断扩大，从而扩大了电子陶瓷方面对X射线荧光光谱仪的应用需求。本文使用岛津 EDX-7000 能量色散型X射线荧光光谱仪建立了应对电子陶瓷方面的定性定量分析方法。该方法无需化学前处理、分析过程无污染，操作方便快捷，快速无损分析，准确度和稳定性好，应用广泛，实用性强。 关键词：EDX-7000能量色散X射线荧光分析电子陶瓷X射线荧光分析 电子陶瓷是指应用于电子工业中制备各种电子元件、器件的陶瓷材料，是采用人工精制的无机粉末为原料，通过结构设计、精确的化学计量、合适的成型方法和烧成制品而达到特定的性能，经过加工处理使之符合使用要求尺寸精度的无机非金属材料。电子陶瓷产业的上游包括电子陶瓷基础粉、配方粉、金属材料、化工材料等；中游是电子陶瓷材料，主要包括：陶瓷外壳、陶瓷基座、陶瓷基片、片式多层陶瓷电容器陶瓷、微波介质陶瓷等。电子陶瓷的下游主要是电子元器件， 实验部分 1.1仪器 岛津EDX-7000能量色散型X射线荧光光谱 最终应用于终端产品，其应用领域非常广阔，包括光通信、无线通信、工业激光、消费电子、汽车电子等，主要用于各类电子整机中的振荡、耦合、滤波等电路中。 岛津 EDX-7000 能量色散型X射线荧光光谱仪采用新型硅漂移检测器 (SDD)，实了了高灵敏度、高分辨率的分析要求，能够快速无损分析电子陶瓷的成分、有害元素、生产配方控制、镀层分析等，方便快捷、无需化学前处理。 分析元素： Na-Sc 氛围：真空 DT (%)： 30 电压 (kV)： 15，50电压((kV)： 50电流(uA)： 自动电流((uA)：自动DT (%)：30 滤光片：无 分析时间 (s)： 100 样品前处理 样品直接进行分析，无需化学前处理。 结果与讨论 3.1定性-定量分析电子陶瓷的成分 图2定性分析样品 [keV] 图3电子陶瓷定性-定量分析结果及谱图 通过对某电子陶瓷样品的定性-定量分析，可以快速得到电子陶瓷的大致成分及其含量，为工艺控制提供数据支撑。 3.2准确定量分析生产过程中的配方成分 3.2.1使用一种电子陶瓷的参考样制作元素的校准曲线(参考样由客户提供) 1.010 28.0 标准值(% 图4 元素标准曲线 说明：由于4个标样配方浓度梯度不明显，如 PbO 为 65.3~66.8%， Sbz0为1.34~1.35%，曲线展开后个别元素线性稍差，但完全能够满足品质管控的要求。 3.2.2使用上述电子陶瓷的元素校准曲线对5个电子陶瓷样品进行定量分析。 (陶瓷样1) (陶瓷样2) (陶瓷样3) (陶瓷样4) (陶瓷样5) 图5 成分分析样品 图6电子陶瓷成分分析结果谱图 表1 电子陶瓷样品成分分析结果(例) 单位：% 元素 PbO SrO Sb，Os Zro TiO， MnO NiO 陶瓷样1 65.45 1.92 1.35 18.34 11.91 0.62 0.37 参考值 65.48 1.90 1.32 18.31 11.90 0.60 0.39 陶瓷样2 66.07 1.52 1.36 18.84 11.59 0.51 0.33 参考值 66.09 1.51 1.38 18.80 11.60 0.50 0.31 陶瓷样3 66.87 1.14 1.35 19.22 11.29 0.44 0.28 参考值 66.90 1.18 1.39 19.27 11.32 0.47 0.31 陶瓷样4 67.09 0.77 1.34 19.37 11.00 0.31 0.22 参考值 67.11 0.82 1.31 19.40 11.03 0.37 0.21 陶瓷样5 66.41 1.11 1.35 18.48 11.46 0.43 0.07 参考值 66.48 1.13 1.39 18.51 11.44 0.41 0.09 说明：参考值按配方理论值计算结果。 通过对电子陶瓷的成分分析，可以在生产过程中对产品成分进行工艺控制。 3.3按IEC62321标准直接进行电子陶瓷的有害元素的筛选分析。 图7 有害元素的筛选分析样品 [cps/uA] AI-U 图8有害元素分析结果谱图(以陶瓷保险丝为例) 表2依次对图7样品进行有害元素的筛选分析 单位： mg/kg 元素 Cd Pb Cr Hg Br 陶瓷保险丝 46 (31513) N.D. N.D. N.D. 参考值 42 32885 2 <2 陶瓷电阻1 3 (4535) 790 N.D. N.D. 参考值 3 4626 810 <2 — 陶瓷电阻2 N.D N.D. 919 N.D. N.D. 参考值 <2 5 .934 <2 电子陶瓷片 N.D. N.D. 24 N.D. N.D. 参考值 <2 4 28 <2 说明： N.D.：表示未检出； )：：表示已超出分析工作曲线的分析上限，为参考值；i一：表示没有检测；；<：表示少于检出下限。 通过对电子陶瓷样品进行 RoHS 有害元素的筛选分析，就可知道是否符合 RoHS 指令要求。 3.4.测试电子陶瓷镀层厚度 图99镀层分析样品 [keV 图10镀银层厚度分析结果谱图 表3 依次对图9镀银陶瓷片镀银层厚度分析 位： um 样品 镀银厚度 参考值 镀银陶瓷片-10 2.72 2.75 镀银陶瓷片-11 2.71 2.75 镀银陶瓷片-17 3.07 3.03 镀银陶瓷片-18 2.82 2.85 结论 EDX-7000 能量色散型X射线荧光光谱仪对电子陶瓷可以进行成分定性-定量分析、成分元素定量分析、RoHS 有害元素的筛选分析及镀层厚度分析，简单快捷，操作方便，无需化学前处理，是一种行之有效的快速分析方法。 岛津应用云 电子陶瓷是指应用于电子工业中制备各种电子元件、器件的陶瓷材料，是采用人工精制的无机粉末为原料，通过结构设计、精确的化学计量、合适的成型方法和烧成制品而达到特定的性能，经过加工处理使之符合使用要求尺寸精度的无机非金属材料。电子陶瓷产业的上游包括电子陶瓷基础粉、配方粉、金属材料、化工材料等；中游是电子陶瓷材料，主要包括：陶瓷外壳、陶瓷基座、陶瓷基片、片式多层陶瓷电容器陶瓷、微波介质陶瓷等。电子陶瓷的下游主要是电子元器件，最终应用于终端产品，其应用领域非常广阔，包括光通信、无线通信、工业激光、消费电子、汽车电子等，主要用于各类电子整机中的振荡、耦合、滤波等电路中。岛津EDX-7000能量色散型X射线荧光光谱仪采用新型硅漂移检测器（SDD)，实现了高灵敏度、高分辨率的分析要求，能够快速无损分析电子陶瓷的成分、有害元素、生产配方控制、镀层分析等，方便快捷、无需化学前处理。