水样中联苯胺检测方案(液相色谱仪)

华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪 S6000 液相色谱仪测定水样中的联苯胺 方案优势 1)方法灵敏度高 2) 操作简便，回收率高 3) 检测时间短，节约时间成本 4) 分析效率高，方法适用性及重现性好 项目背景 4，4'-二氨基联苯俗称“联苯胺”，系联苯的衍生物之一，为 IARC 第一类致癌物，有强烈的致癌作用，是染料合成的中间体，健康和环境危害显著。2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，4，4'-二氨基联苯(联苯胺)在一类致癌物清单中。 《水质联苯胺的测定高效液相色谱法》(HJ1017-2019)中采用高效液相色谱-荧光检测器对水中联苯胺的含量进行了检测，该法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的测定。要求取样体积为150 mL， 定容体积为2.0 mL，进样体积为40uL时，方法检出限为 0.006 ug/L， 测定下限为 0.024 ug/L。本方案参考《水质联苯胺的测定高效液相色谱法》(HJ 1017-2019)的方法，对自来水中的联苯胺进行检测。 图111联苯胺结构式 实验部分 样品前处理 取自来水样，每500 mL 水样加入40 mg硫代硫酸钠，使用盐酸或氢氧化钠调节 PH至6~9，用5mL甲醇和5 mL水依次流过固相萃取柱活化，取150mL 水样于锥形瓶中，使其流过萃取柱，用5 mL乙酸溶液，8 mL甲醇溶液淋洗后泵吸5 min；用7mL氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液于浓缩瓶中，将浓缩瓶置于氮吹仪上，在40℃浓缩至1mL，用水将浓缩瓶中液体定容至2mL， 混匀后备用待测。 仪器配置与分析方法 液相条件 仪器配置 Acchrom S6000 组织器 S6110 四元泵 S6210进样器S6310 柱温箱 S6440 荧光检测器 色谱柱 Alphasil VC-C18， 4.6×150 mm， 5 um 流动相 乙酸铵-乙腈(80：20) 流速 1mL/min 进样量 40 uL 柱温 40℃ 激发波长 292 nm 检测波长 395 nm 结果与讨论 实际样品的测定 使用本方案对空白自来水和加标自来水进行检测，结果如图2所示。由图中结果显示，采用上述色谱方法可以进行自来水中联苯胺的检测。 图2 自来水中联苯胺测定结果色谱图 重复性、线性、检测限、定量限 使用浓度为 10 ug/L 的联苯胺标准品对方法重复性进行检测，连续进样6针，色谱图见图3，结果显示该方法重复性良好，保留时间的RSD%为 0.029， 峰面积的RSD%为0.9。 图3联苯胺重复性测定结果色谱图 对联苯胺进行了线性、检测限及定量限的考察。参考标准，使用甲醇-水配制浓度为2、5、10、50、100、200 ug/L 的联苯胺标准系列溶液，各取40uL进样，峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标味曲线。以 s/n=3 为检测限， s/n=10为定量限，测定联苯胺的检测限和定量限，具体结果见表1。由结果可知，联苯胺的线性良好，检测限与定量限均符合国标要求(国标要求取 150 mL 水样测定时，最低检测质量浓度为0.006 ug/L)。 表1 联苯胺的线性、检测限和定量限 名称 浓度 R2 国标检测限 国标定量限 检测限 定量限 (ug/L) (ug/L) (ug/L) (ug/L) (ug/L) 联苯胺 2-200 R2=0.999704 0.006 0.024 0.002 0.004 回收率 按照前处理方法，每150 mL 添加不同浓度的联苯胺标准溶液后进行实验，通过加标回收实验来验证方法准确度，每个浓度水平平行3份，分别测定回收率并计算相对标准偏差，具体结果见表2。结果表明自来水中联苯胺的回收率在 77~91%之间， RSD 可达 9%下，方法回收率高，重复性好。 表2回收率结果 名称 加标量(ug/L) 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 87.5 2 86 82.6 8.6 74.4 78.3 联苯胺 20 76.4 77.2 1.2 77 95.3 75 96.1 91.5 7.9 83.1 结论 本方案参考《水质联苯胺的测定高效液相色谱法》(HJ 1017-2019)的方法对自来水中的联苯胺进行检测，分析结果可靠，方法限度、线性及回收率均符合国标要求。方案使用华谱 S6000仪器系统稳定，可精确控制流量、温度等，能够有效保证结果稳定、准确，数据可靠。 联系我们 关注我们 www.acchrom-tech.com 华谱科仪(北京)科技有限公司 热线电话：010-8410-9313 邮箱： marketing@acchrom-tech.com 本方案可以实现水样中联苯胺与杂质的有效分离，使用浓度为10 μg/L的联苯胺标准品对方法重复性进行检测，连续进样6针，结果显示该方法重复性良好，保留时间的RSD%为0.029，峰面积的RSD%为0.9。联苯胺的线性良好，检测限与定量限均符合国标要求。