动物饲料中营养物检测方案(ICP-AES)

结果与讨论 Shelton， CT 按照 EN 15621 的标准要求利用Avio 500 ICP-OES 测定动物饲料引言 中的营养物 随着饲养动物(即：家畜)作为食物来源以及宠物和服务性动物的重要性日益提高，它们的健康也变得更重要。 健康、快乐的宠物可为主人带来更多乐趣，而服务性动物在帮助有身体和/或情感局限性的人方面也起着关键作用，每只健康的家畜动物可提供更多的食物，并减少负面健康影响传递给人类的可能性。因此，监测动物饲料中的营养成分从而保证它们的健康显得尤为迫切。营养物以多种形式存在，包括生物、有机物、矿物质、金属和维生素，它们必须得以精确计量以确保饲料满足动物的营养需求。鉴于此分析的重要性，现已开发出多种标准化方法以确保能准确进行营养物分析。 大多数矿物质和金属营养物存在浓度均较高，可通过原子吸收法(AA)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) 或 ICP质谱 (ICP-MS)进行测量。考虑到这三种方法的优点和局限性， ICP-OES 仪器或许是进行这些分析的首选，因为它在简易性、耐用性、精密度、准确性、样品通量和成本之间取得了最佳平衡。 选用PerkinElmer公司的Avio@500ICP-OES进行这项分析工作，其原因在于它的运营成本低、维护需求最少且分析速度快。凭借平板等离子体专利技术 (Flat PlateTM)，Avio 500仅需要比较小的氩气流量就能满足稳定分析的需要，因而大大减少了氩气消耗，最终降低了每次分析的成本。等离子体尾焰切割技术PlasmaShearTM能够用稀薄的高速空气流切断等离子体尾焰部分，避免观测窗口上形成沉积物，保证Avio500能够长时间连续分析高浓度溶解性固体高的样本，并在苛刻的基质中保持出色的稳定性，还不需进行维护。最后，该仪器的先进光学系统还可提供真正的全谱全读分析，具有出色的稳定性和准确性，大大缩短样品间的分析间隔。 本文讨论了利用Avio 500 ICP-OES按照欧标EN 15621针对动物饲料中营养物的分析方法，对几种动物饲料中的无机营养物进行测定。1 实验 样品和样品制备 作为Bipea(法国巴黎)发起的实验室间试验方案的一部分，其提供了五种不同的饲料样品。表1所示为不同的样品、所需的分析物及其浓度。按照指定的制备技术(符合EN 15621的标准要求)制备样品以供分析。 用5%的HNO3(v/v) 以表2中所示的浓度制备校准标样。 将衔(Yb)作为内标物添加至所有标样和样品中。用镜(Yb) 作为内标矫正，采用外标法进行所有测量。 仪器参数 所有分析均使用表3中的条件和参数及表4中的波长在Avio 500 ICP-OES 上进行。为了最大程度减少来自样品的基质效应并缩短分析时间，所有测量均采用径向观测进行。每个样品的分析时间为30秒。 表2.校准标样 分析物 标准品 (mg/L) Cu (铜) 0.05，0.2，10 Fe(铁)、Mn(锰)、Zn(锌) 0.05，0.2，10，40 Ca(钙)、K(钾)、Mg(镁)、Na(钠)、P(磷) 0.05，0.2，10，40，200 表 3.Avio 500 ICP-OES 仪器参数 参数 数值 取样速率 1.5 mL/min 雾化器 Sea Spray区 雾化室 带挡板的玻璃旋流雾室 射频(RF) 功率 1500W 中心管 2.0mm 的刚玉中心管 等离子气流 10 L/min 辅助气流 0.2 L/min 雾化气流 0.65 L/min 炬管位置 -4 等离子体观测方式 径向 重复 3 读取时间范围 1秒-5秒 积分方式 自动 表 4.波长 分析物 波长(nm) Ca 317.933 Cu 324.756 Fe 238.204 K 766.491 Mg 279.071 Mn 257.610 Na 589.592 P 177.434 Zn 206.197 分析物 狗预混料(mg/kg) 鱼粉(mg/kg) 生长育肥猪饲料 (mg/kg) 火鸡饲料 (mg/kg) 豆粕(mg/kg) Ca 1900 41200 6500 9400 2700 Cu 2670 3 17 12 10 Fe 28090 269 186 140 K 1600 11900 7800 9100 21900 Mg 600 2400 1700 2000 二 Mn 2157 7 68 69 25 Na 1900 12800 2000 1100 P 700 24100 5700 5700 6500 Zn 38333 74 81 70 50 在一次分析过程中对所有饲料样品进行测定，以评估该方法的稳健性。如图1所示，尽管不同的饲料样品中浓度范围很广，但每个样品中每种分析物的回收率均在其指定值的90%-110%之内。通过以径向观测进行所有测量，内标矫正消除样品的潜在基质效应，从而在五个不同的饲料样品间获得准确的结果，而无需与校准标样进行基质匹配。在方法准确性已确定的情况下，通过在3小时内对火鸡饲料样品进行105次测定来评估方法的稳定性。图2所示为整个分析过程中所测得的每种分析物的浓度。尽管各元素之间的浓度差异很大，但每个样品的所有回收率均在其指定值的90%-110%之间内。通过采用自动积分法和默认读取时间，每个样品的分析时间仅需30秒。使用高通量系统(HTS)流动进样样品导入模块，可缩短样品间的分析间隔，同时还可通过减少最小读取时间以缩短分析时间。 图1.五种不同饲料样品中的分析物回收率 结论 本文证明了Avio 500 ICP-OES系统能够准确、快速地测定动物饲料样品中的营养成分，并符合EN15621的标准要求。通过利用径向观测内标矫正进行所有测量，可最大程度降低基质效应，从而在较宽的浓度范围即可实现对五种饲料样品中营养成分的测定，而无需与校准标准品进行基质匹配。Avio500 ICP-OES分析每个样品只需30秒的快速分析速度，可满足高通量实验室的需求，同时又能保持分析的准确度。 ( 参考文献 ) MPOB Statement on 3-MCPD Esters https：//pdf4pro.com/view/mpob-statement-on-3-mcpd-esters-36dba3.html 成分 部件号 进样泵管，黑/黑(内径：0.76mm)， PVC，扩口管 N0777043 排液泵管，红/红(内径：1.14 mm)， PVC 09908585 SeaSpray区雾化器 N0811306 铜标准品， 1000 mg/L N9300183 (125 mL N9300114 (500 mL 铁标准品， 1000mg/L N9303771 (125 mLN9300126 (500 mL 锰标准品，1000mg/L N9303783 (125mLN9300132 (500mL 标准品， 1000mg/L N9303811 (125mLN9300166 (500mL 锌标准品， 1000mg/L N9300178 (125mLN9300168 (500 mL 多元素标准品B： 10，000 mg/L Ca、K、Mg、Na、P-125mL N9308546 传真：021-60645999 www.perkinelmer.com.cn 欲获悉全球办事处的完整清单，请登录 www.perkinelmer.com/ContactUs 版权◎2020，珀金埃尔默公司。版权所有。 Perkinelmer是珀金埃尔默公司的注册商标。所有其他商标属于相应所有者的财产。 大多数矿物质和金属营养物存在浓度均较高，可通过原子吸收法（AA）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）或ICP质谱（ICP-MS）进行测量。考虑到这三种方法的优点和局限性，ICP-OES仪器或许是进行这些分析的首选，因为它在简易性、耐用性、精密度、准确性、样品通量和成本之间取得了最佳平衡。选用PerkinElmer公司的Avio® 500 ICP-OES进行这项分析工作，其原因在于它的运营成本低、维护需求最少且分析速度快。