肥皂中氯离子含量检测方案(自动电位滴定)

T-414-202102 电位滴定法测定肥皂中的氯离子含量 1前言 在皂化过程中，通常以氯化钠作盐析剂，所使用的碱中也往往含有氯化钠。所以，肥皂中总会含有一定量的氯化物。氯化物含量高低对肥皂的组织结构影响很大，如果氯化物含量过高，会使肥皂组织粗松、开裂度增大，影响肥皂的保存和使用。 本方法适用于含量大于或高于0.1%的氯离子含量测定，肥皂经酸分解出脂肪酸，用硝酸银将溶液中氯离子沉淀，最后用硫氰酸铵滴定过量的硝酸银，通过反滴定方式将肥皂中氯离子检测出来。具有操作简单、滴定迅速、结果准确等优点。 2仪器和试剂 2.1仪器 T960 全自动电位滴定仪：复合银电极 10mL滴定管 2.2试剂 硝酸，硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)，硝酸银滴定液(0.1mol/L)、一级水。 3实验方法 3.1实验步骤 术技 称取5.00g肥皂样品，置于250mL容量瓶中，加入硝酸5mL，以及硝酸银(0.1mol/L)25.0mL。置于沸水中，直至脂肪酸完全分离且生成氯化银沉淀大量聚集，用自来水冷却至室温，并用水稀释至刻度。敢滤，弃去最初的10mL，收集滤液200mL，取 50mL，用硫氰酸铵 (0.1mol/L)滴定至电位突跃终点，记下终点体积。 3.2仪器参数 4结果与讨论 4.1实验数据 4.1.2肥皂氯离子含量测定 样品名称 滴定液浓度 (mol/L) 取样量 (g) 滴定体积 (mL) 氯离子含量(以Nacl计)% RSD 肥皂 0.10 4.99983 4.230 0.9676 0.5776 4.306 0.9587 4.317 0.9574 4.2计算公式 其中： C1--硝酸银标准溶液的摩尔浓度 ， mol/L； C2----硫氰酸铵标准滴定溶液的摩尔浓度， mol/L； V--消耗硫氰酸铵标准溶液的体积，mL； 0.0585 试验中以克表示的氯化钠的毫摩尔质量(g/mmol )； m--试样的质量，单位(g) 4.3滴定图谱 4.3.1肥皂氯离子含量测定： 数据平滑设为终点 终点序号体积(mL)滴定剂浓度 空白体积(mL)样品里 相关系数 结果 4.4结论 用T960全自动电位滴定仪测定肥皂中的氯离子，测定结果数据重复性良好，能够准确地找到滴定终点，滴定的过程可以实现自动化操作，较传统的手工滴定，更加方便、快捷。 ( 参拷文献 ) [1]QB/T 2623.6-2003肥皂试验方法肥皂中氯化物含量的测定滴定法.[S] 技术海能 -- -- 11 前言在皂化过程中，通常以氯化钠作盐析剂，所使用的碱中也往往含有氯化钠。所以，肥皂中总会含有一定量的氯化物。氯化物含量高低对肥皂的组织结构影响很大，如果氯化物含量过高，会使肥皂组织粗松、开裂度增大，影响肥皂的保存和使用。本方法适用于含量大于或高于0.1%的氯离子含量测定，肥皂经酸分解出脂肪酸，用硝酸银将溶液中氯离子沉淀，最后用硫氰酸铵滴定过量的硝酸银，通过反滴定方式将肥皂中氯离子检测出来。具有操作简单、滴定迅速、结果准确等优点。2 仪器和试剂2.1仪器T960全自动电位滴定仪  复合银电极     10mL滴定管  2.2试剂硝酸， 硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）， 硝酸银滴定液（0.1mol/L）、一级水。