冻干粉中含水量检测方案(卡氏水分测定)

用户名称(单位)上海客户 摘要 实验条件：环境温度25℃；环境湿度48% 样品 冻干粉 仪器及其附件 AKF-V6卡尔费休水分测定仪10uL微量注射器电子天平0.1mg 试剂 容量法单组分卡尔费休试剂，国产；无水甲醇； 标准《2020药典》 0832水分测定法第一法 冻干粉测定报告 卡尔费休库仑法测试冻干粉中的水分 仪器参数 ·计量管体积：20mL ●滴定延时：300秒 ●终点延时：10秒 ●漂移扣除：开 冻干粉是在无菌环境下将药液冷冻成固态，抽成真空将水分升华干燥而成的无菌粉注射剂。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定视冻干粉中的水分含量。 样品预处理 测定方法 ·终点保持：开 无，直接进样 1.使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的无水甲醇。 2.使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点状态。 3.用微量进样针精确抽取10uL纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。 4.重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。 5.在平衡状态下后，称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。 实验结果 序 样品量/g 试剂消耗 检测时长 测量结 号 /mL /min 果/% 1 0.0881 0.417 6：46 1.156 2 0.0977 0.397 6：45 1.108 3 0.0886 0.429 6：40 1.188 含水量X= C×V-F 计算公式： m×10 结论： 1.采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪测定冻干粉样品中的含水量，检测快速方便，结果和重复性较好，符合相关指标要求。 日期 2020-11-24 报告人 冻干粉是在无菌环境下将药液冷冻成固态，抽成真空将 水分升华干燥而成的无菌粉注射剂。本试验采用AKF-V6 卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定视冻干粉中的 水分含量。实验条件：环境温度25℃； 环境湿度48%测定方法 1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的 无水甲醇。 2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池 内的水分，仪器就绪并保持终点状态。 3. 用微量进样针精确抽取10μL纯水，选择仪器标定 功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。 4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会保存标定结果 并计算平均值作为试剂的滴定度。 5.在平衡状态下后，称取一定量样品加入滴定池中并 开始测量。