羟苯磺酸钙中含水量检测方案(卡氏水分测定)

上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档 禾工应用案例 编号： YY-AKF-201810-2 报告：上海禾工科学仪器有限公司 ---案例名称--- 卡尔费休水分滴定仪直接进样测定羟苯磺酸钙中的水分 ---目的--- 羟苯环酸钙为白色或类白色粉末，主要用于微血管病和静脉曲张综合症的治疗，常以一水合物形态存在。本试验采用 AKF-2010V 卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定羟苯环酸钙中的水分含量。 ---仪器配置--- 1.AKF-2010V 卡尔费休水分滴定仪主机 2.全封闭安全滴定池组件 3.铂针电极 4.滴定池搅拌台 5.10uL微量进样针 6.电子天平(0.1mg) 7.5mL进样针 ---试齐--- 滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL，国产 溶剂：无水甲醇 ---测定方法--- 1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇。 2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。 3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10uL纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。 4、重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5、打空白平衡后，用进样针通过差量法称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。 ---仪器参数--- 计量管体积：20mL 控制精度： 3uL (20ml高精度计量管)搅拌速度：30 辅助功能：方法保存，结果自动计算存储 滴定延时：60秒终点延时：10秒漂移扣除：开 终点保持：开 水分仪样品测定记录 样品来源： 客户寄样 环境温度：225℃ 样品名称： 羟苯磺酸钙 环境湿度：：351% 滴定度： 3.233mg/mL 漂移计算：50.3ug/min ——样品测试—— 样品名称 样品质量/g 试剂消耗/mL 检测时长/min 测量结果/% 样品1 0.1238 2.033 189 5.18 0.1950 3.169 224 5.16 0.1384 2.267 203 5.17 样品2 0.0923 1.554 189 5.27 0.2394 3.887 231 5.17 0.1023 1.704 186 5.24 ---结果讨论--- 采用 AKF-2010V卡尔费分水分测定仪测定羟苯磺酸钙样品中的含水量，采用 直接进样测量，检测快速方便，重复性较好，能有效检测出其中的含水量。 ---相关标准--- 《中华人民共和国药典》2015三部通则水分测定法 ---目的---羟苯环酸钙为白色或类白色粉末，主要用于微血管病和静脉曲张综合症的治疗，常以一水合物形态存在。本试验采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定羟苯环酸钙中的水分含量。 ---仪器配置---  1. AKF-2010V卡尔费休水分滴定仪主机  2. 全封闭安全滴定池组件  3. 铂针电极  4. 滴定池搅拌台  5. 10μL微量进样针6. 电子天平 ( 0.1mg)7. 5mL进样针 ---试剂---滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL，国产溶剂：无水甲醇