3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑中水分检测方案(卡氏水分测定)

上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档NO.2016120601 AKF-1容量法卡尔费休水分滴定仪 报告：上海禾工科学仪器有限公司 数据档案：2016120601 ---案例名称-- 卡尔费休水分滴定仪直接进样测定3，5-二氨基-1，2，4-三氮唑中的水分 ---目的--- 3，5-二氨基-1，2，4-三氮唑是一种医药中间体，常用作 DNA 合成抑制剂，本试验通过直接进样测定3，5-二氨基-1，2，4-三氮唑的水分含量，来码证 AKF-1在测定其水含量的可行性，准确度和重复性。 ---仪器配置- 1.AKF-1 卡尔费休水分滴定仪主机；6.10uL微量注样针2.全封闭安全滴定池组件；7.：5ml 样品进样针；3.铂片电极；8.电子天平(0.1mg) 4.滴定池搅拌台； ---试剂- 滴定剂：容量法单组份试剂，当量 3mg/mL，国产： 溶剂：无水甲醇； ---测定方法----- 1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 40ml的无水甲醇溶剂，。 2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。 3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10uL 纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。 4、重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5、用称样舟称取一定量的样品加入滴定池，将进样前后称样舟的重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。 计量管体积：20mL 控制精度： 1uL(20ml高精度计量管) 搅拌速度：30 吸排试剂：自动 辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能 滴定延时：10秒 终点延时：10秒漂移扣除：开 终点保持：开 漂移值更新：自动 延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品 卡尔费休水份测定仪样品测定记录 样品来源： 苏州某客户 环境温度：13.2℃ 样品名称： 3，5-二氨基-1，2，4-三氮唑 滴定度：： 3.168mg/mL 环境湿度：：45% 样品名称 样品质量/mg 试剂消耗/ml 检测时长 测量结果/% 3，5-二氨基 -1，2，4-三氮唑 746.4 0.805 1：29 0.3417 667.2 0.735 1：20 0.3490 612.7 0.670 1：10 0.3467 结论： 采用 AKF-1卡尔费休水分测定仪测定3，5-二氨基-1，2，4-三氮唑中的含水量，采用直接进样法测量，检测快速方便，能有效检测出其中的含水量，测试结果的准确度和重复性较好，该方法适合检测3，5-二氨基-1，2，4-三氮唑样品中的水分含量。