药物中三氟甲基磺酸甲酯检测方案(离子色谱仪)

引言 三氟甲基磺酸是广泛应用于医药、化工等行业。主要用来研究作为酯化反应的催化剂，被誉为万能的合成工具。 近年来基因毒性杂质成为人们关注的焦点，甲磺酸、、甲磺酸酯、苯甲磺三氟甲基磺酸、甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、三氟甲磺酸甲酯、苯磺酸甲酯、苯磺酸乙酯、对甲苯磺酸等磺酸类物质，这些物质可与 DNA 发生烷基化反应，从而可能成为引发癌症的诱因，因此控制药物中该类杂质的毒理学，关注阈值 (TTC)水平非常重要，欧洲医药评价署(EMEA)发布了关于基因毒性杂质的最大摄取量为 1.5 ug/d。美国食品和药物管理局(FDA)随后颁布指南草案，国际药品注册协调会议(ICH)也对基因毒性杂质做出限度规定。本文介绍探索三氟甲基磺酸的离子色谱检测法。 离子色谱法测定药物中的三氟甲基磺酸甲酯 仪器 Thermo Scientific MDionexTM ICS-2100* Integrated Reagent-FreeMIon Chromatography (RFIC M) system， including： - Isocratic Pump -Vacuum Degasser -Eluent Generator -Column Heater Enclosure -High-Pressure， 6-Port Injector -Conductivity Cell and Detector Thermo Scientific Dionex AS-AP Autosampler Thermo Scientific Dionex Potassium hydroxide Eluent GeneratorCartridge， EGC III KOH (P/N 074542) 试剂与标准品流动相：KOH梯度淋洗；去离子水，电导率18.2MQ-cm梯度：0-4 min， 10mmol/L； 4-4.5min， 10-25mmol/L；4.5-11 min， 25mmol/L； 11.1-17 min， 10mmol/L样品前处理进样体积：50pL样品：称某药物样品 30.0mg， 溶于4mL 100mM 氢氧化钠水流速：1.0 mL/min溶液中，振摇后静置1h 后过 0.22um微孔滤膜后进样分析。柱温：30℃实验条件检测方式：抑制型电导， Thermo Scientific Dionex AERS 500色谱柱： lonPacAG16保护柱，50×4mm，Electrolytically Regenerated Suppressor，4 mm (P/N(P/N： 055377)；082540) 自循环模式lonPac AS16 分离柱，250×4mm，运行时间：17.0 min ThermoFisherSCIENTIFIC AB_C_IC- 三氟甲基磺酸是广泛应用于医药、化工等行业。主要用 来研究作为酯化反应的催化剂，被誉为wan能的合成工具。 近年来基因毒性杂质成为人们关注的焦点，甲磺酸、甲 磺酸酯、苯甲磺三氟甲基磺酸、甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、 三氟甲磺酸甲酯、苯磺酸甲酯、苯磺酸乙酯、对甲苯磺 酸等磺酸类物质，这些物质可与 DNA 发生烷基化反应， 从而可能成为引发癌症的诱因，因此控制药物中该类杂 质的毒理学，关注阈值（TTC）水平非常重要，欧洲医药 评价署（EMEA）发布了关于基因毒性杂质的最da摄取量 为 1.5 μg/d。美国食品和药物管理局（FDA）随后颁布指 南草案，国际药品注册协调会议（ICH）也对基因毒性杂 质做出限度规定。本文介绍探索三氟甲基磺酸的离子色 谱检测法。