锰硅中前处理检测方案(微波消解仪)

MT-609-202101 IGASW9QKING悟空仪器MT-609-202101 微波消解锰硅 1前言 随着经济的快速发展，汽车、建筑、房地产等市场的持续扩张，对钢铁的需求量也随之不断增大。锰硅合金常用作还原剂生产中低碳锰铁，同时也是炼钢常用的复合脱氧剂，几乎所有的钢种都需要采用锰来脱氧。硅锰合金是由锰、硅、铁及少量碳和其它元素组成的合金，其中锰和硅与氧的亲和力较强，使锰硅合金成为钢铁工业不可缺少的复合脱氧剂和合金加入剂，因此对锰硅合金中元素的分析尤为重要，我们采用微波消解作为前处理的的方法，实现了对锰硅合金的快速消解，有利于对锰硅合金中元素的检测。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MDS-6G 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，盐酸(37%)，氢氟酸(40%) 3实验方法 3.1样品状态 银色粉末 3.2酸体系探究 锰硅合金主要成分是锰、硅、铁及少量无机杂质，选择王水体系可提取锰硅合金中的金属元素。 3.3实验过程 使用硝酸、盐酸和氢氟酸作为实验的消解试剂，称取锰硅样品 0.05g(精确至0.01mg)于消解罐中，加入6mL硝酸， 2mL盐酸和 4mL氢氟酸，静置 5min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 600 2 180 05 600 3 210 65 600 实验结束后，待冷却至60℃以下，将消解罐转移至通风橱中，缓慢打开罐盖静置 5min，150℃赶酸至剩余液体小于1mL，加水转移定容至容量瓶，消解液中有少量沉淀，过滤后可做进一步检测。 3.4取样量 在上述试验条件下，锰硅合金样品取样量为 0.05g时的实验最高压力达到 2MPa 左右，建议实验取样量控制在 0.05g 左右。 4结果 使用硝酸、盐酸和氢氟酸对锰硅样品进行消解实验，取样量为 0.05g最高实验温度210℃，保温 60min ， 实验最高压力达到2MPa，所用试剂体系可提取样品中的金属元素，赶酸定容后可作进一步分析检测。 -- -- 11前言  随着经济的快速发展，汽车、建筑、房地产等市场的持续扩张，对钢铁的需求量也随之不断增大。锰硅合金常用作还原剂生产中低碳锰铁，同时也是炼钢常用的复合脱氧剂，几乎所有的钢种都需要采用锰来脱氧。硅锰合金是由锰、硅、铁及少量碳和其它元素组成的合金，其中锰和硅与氧的亲和力较强，使锰硅合金成为钢铁工业不可缺少的复合脱氧剂和合金加入剂，因此对锰硅合金中元素的分析尤为重要，我们采用微波消解作为前处理的的方法，实现了对锰硅合金的快速消解，有利于对锰硅合金中元素的检测。2仪器与试剂2.1仪器新仪MDS-6G微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。2.2试剂硝酸(68%)，盐酸（37%），氢氟酸（40%）