电位滴定法测定镨钕合金中稀土总量

一、前言镨钕，金属Pr-Nd，该金属中钕含量75%左右、镨含量25%左右，故稀土总量为99%以上。镨钕合金是生产高性能钕铁硼永磁材料的主要原料，其在钕铁硼永磁材料成本中占比约为27%，镨钕氧化物也用于深加工和玻璃、陶瓷、磁性材料等方面，近年来其价格不断走高，因此对其品质有着严格要求。本次实验测定某厂家生产的镝铁合金中的铁含量是否达标，采用T960全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点，测定其含量。二、仪器与试剂2.1、仪器T960全自动电位滴定仪，复合铅离子选择电极，移液管等2.2、试剂氨水溶液（1+1），盐酸溶液（1+1），磺基水杨酸(100g/L）， 六亚甲基四胺缓冲液（PH=5.5），0.1mol/L EDTA滴定液，抗坏血酸，去离子水方案编号： T-2789-202210不 海能技术 电位滴定法测定镨钕合金中稀土总量 一、前信 镨钕，金属Pr-Nd， 该金属中钕含量75%左右、镨含量25%左右，故稀土总量为99%以上。镨钕合金是 生产高性能钕铁硼永磁材料的主要原料，其在钕铁硼永磁材料成本中占比约为27%，镨钕氧化物也用于深 加工和玻璃、陶瓷、磁性材料等方面，近年来其价格不断走高，因此对其品质有着严格要求。本次实验测 定某厂家生产的镝铁合金中的铁含量是否达标，采用 T960全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终 点，测定其含量。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 T960 全自动电位滴定仪，复合铅离子选择电极，移液管等 2.2、试剂 氨水溶液(1+1)，盐酸溶液(1+1)，磺基水杨酸(100g/L)，，六亚甲基四胺缓冲液(PH=5.5)， 0. 1mol/L EDTA滴定液，抗坏血酸，去离子水 三、实验方法 3.1、实验过程 用10mL 移液管准确移取 10mL 溶解好的氧化镨钕试样置于滴定杯中，用量筒移取 40mL 去离子水放于 滴定杯中，加入0.2g抗坏血酸，使用氨水(1+1)滴定至 PH=4.4-4.7左右，用移液枪加入5mL 配置好的 六亚甲基四胺缓冲溶液，启动编辑好的方法，用0.1mol/L的 EDTA 滴定液滴定至电位突跃点，记录滴定体 积。同时做空白实验。 3.2、仪器参数 T960 全自动滴定仪参数设置如表1所示： 表1滴定仪参数设置 滴定类型： 等量滴定 方法名： 氧化镨钕稀土总量测定测定 滴定管体积： 10mL 样品计量单位： g 工作电极： 铅离子选择电极 参比电极： 无 显示单位： mV 补液速度： 5 搅拌速度： 7 预搅拌时间： 5s 电极平衡时间： 4s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 标准 滴定前平衡电位： 10mv 最小添加体积： 0.02mL 结束体积： 20mL 电位突跃量： 10 预控 mv 值： 无 相关系数： 1 结果单位： % 滴定剂名称： EDTA 理论浓度： 0.1(标定的浓度) 四、结果与讨论 4.1、实验结果 表2稀土总量测试结果 样品名称 c( EDTA)mol/L 空白体积VimL 滴定体积VmL 稀土总量% 稀土总量% RSD% 氧化镨钕 0.1045 0.02 3.400 99.25 100.23 0.8468 3.450 100.72 3.450 100.72 4.2、滴定图谱 4.3、结论 本次测试通过电位滴定方法测试镨钕合金中稀土总量的含量在 99-101%之间，符合生产要求。而且使 用仪器判断减少了人工误差，大大提高了实验的精度 。电位滴定法是检测该类样品的不错选择。 参考文献 [1] GB/T 14635-2008稀土总量的测定[S].