凯氏定氮仪测定表面处理废物的氮含量

一、前言根据《国家危险废物名录》（2016年版），HW17类表面处理废物来源于金属表面处理和热处理加工业，主要包括氯化亚锡、氯化锌、氯化铵敏化处理产生的废渣和废水处理污泥；电镀过程中产生的废镀液、镀渣和废水；处理污泥、金属和塑料表面的酸（碱）洗、脱脂、除锈、水洗、磷化、抛光、废腐蚀液等。表面处理废物含有大量有毒重金属和腐蚀性废液，如铬、镉、镍等。如果处理不当，将对人体和生态环境造成严重和长期的二次污染。本实验使用凯氏定氮法对表面处理废物中的氮含量进行测定。二、仪器与试剂2.1、仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH520电热消解仪，分析天平等2.2、试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠溶液，混合催化剂（3gK2SO4、0.2gCuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液方案编号： K-345-202301HOJX 海能技术 凯氏定氮仪测定表面处理废物的氮含量 一、前言 根据《国家危险废物名录》（2016年版），HW17类表面处理废物来源于金属表面处理和热处理加工 业，主要包括氯化亚锡、氯化锌、氯化铵敏化处理产生的废渣和废水处理污泥；电镀过程中产生的废镀液、镀渣和废水；处理污泥、金属和塑料表面的酸（碱）洗、脱脂、除锈、水洗、磷化、抛光、废腐蚀液等。表面处理废物含有大量有毒重金属和腐蚀性废液，如铬、镉、镍等。如果处理不当，将对人体和生态环境 造成严重和长期的二次污染。本实验使用凯氏定氮法对表面处理废物中的氮含量进行测定。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 K1160全自动凯氏定氮仪，SH520电热消解仪，分析天平等 2.2、试剂 硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠溶液，混合催化 剂（3gK2SO4、0.2gCuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液 三、实验方法 3.1、样品制备 称取样品0.5g（精确至0.1mg）加入消化管，再加入混合催化剂3.2g（3gK2SO4、0.2gCuSO4），沿消 化管壁加入浓硫酸10mL。 3.2、消解 将加完样品和试剂的消化管放置于消解仪上，不盖排废罩，设定消解仪参数如表1所示： 表1消解参数设置 阶段 温度 保温 1 420℃ 60min 2 冷却 20min 3.3、测试 消解完成后，待消化管冷却至室温后取下备用。检查定氮仪各试剂是否充足，同时做仪器空白，待仪 器空白稳定后，可将消解好的样品上机测试。定氮仪参数设置如表2所示： 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏时间 蒸汽流量 蛋白系数 滴定酸浓度 20mL 40mL 40mL 5min 100% - 0.1000mol/L 四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验选取的表面处理废物样品经消解、蒸馏、滴定，得到实验结果如表3所示： 表3氮含量测试结果 样品名称 样品重量 氮含量 平均值 RSD 表面处理废物 0.5108g 0.4314% 0.4327% 0.33% 0.5120g 0.4326% 0.5132g 0.4342% 4.2、结论 本次测试的表面处理废物的氮含量为0.4327%、RSD值为0.33%，结果平行性良好。 五、注意事项 若使用SH220F和SH420F石墨消解炉消解样品，可按照下表中升温曲线进行消解。 阶段 温度 保温 1 250℃ 20min 2 420℃ 80min