凯氏定氮仪测定液体橡胶中的氮含量

一、前言液体橡胶是一种相对分子质量在2000-10000之间，在室温下为粘稠状流动性液体的低聚物，经过适当化学反应可形成三位网状结构。含氮量一定程度上反映了液体橡胶的聚合度分布，是考量液体橡胶质量和适用性的重要参数之一。本实验使用凯氏定氮法对液体橡胶中的氮含量进行测定。二、仪器与试剂2.1、仪器K1100全自动凯氏定氮仪，SH520电热消解仪，分析天平等2.2、试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠溶液，混合催化剂（3g K2SO4、0.2g CuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液方案编号： K-542-202301/9月6JX 海能技术 凯氏定氮仪测定液体橡胶中的氮含量 一、前言 液体橡胶是一种相对分子质量在2000-10000之间，在室温下为粘稠状流动性液体的低聚物，经过适 当化学反应可形成三位网状结构。含氮量一定程度上反映了液体橡胶的聚合度分布，是考量液体橡胶质量 和适用性的重要参数之一。本实验使用凯氏定氮法对液体橡胶中的氮含量进行测定。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 K1100全自动凯氏定氮仪，SH520电热消解仪，分析天平等 2.2、试剂 硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠溶液，混合催化剂 （3gK2SO4、0.2gCuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液 三、实验方法 3.1、样品制备 称取烘干、粉碎后样品0.3g（精确至0.1mg）加入消化管，再加入混合催化剂3.2g，沿消化管壁加入 浓硫酸10mL。 3.2、消解 将加完样品和试剂的消化管放置于消解仪上，盖好排废罩，设定消解仪参数如表1所示： 表1消解参数设置 3.3、测试 消解完成后，待消化管冷却至室温后取下备用。检查定氮仪各试剂是否充足，同时做仪器空白，待仪 器空白稳定后，可将消解好的样品上机测试。定氮仪参数设置如表2所示： 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏时间 蒸汽流量 蛋白系数 滴定酸浓度 20mL 40mL 30mL 5min 100% 6.25 0.1116mol/L 四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验选取的液体橡胶样品经消解、蒸馏、滴定，得到实验结果如表3所示： 表3蛋白质含量测试结果 样品 称样/g 氮含量/% 均值/% RSD 液体橡胶 0.3012 7.198 7.217 0.30% 0.3005 7.247 0.3028 7.205 0.3003 7.219 4.2、结论 本次测试的液体橡胶样品的氮含量为7.217%，RSD值分为0.30%，结果平行性良好。