低汞触媒中前处理检测方案(微波消解仪)

IGASWOQKING悟空仪器MT-600-202012 微波消解低汞触媒 1前言 汞触媒作为电石法生产聚氯乙烯工序的催化剂，能使反应加快、控制反应方向或产物构成，而不影响化学平衡。在生产过程中产生的废汞触媒，具有浸出毒性和腐蚀性，分解后的汞常温下即可蒸发，毒性极大，一旦排入环境中，将极大地破坏环境平衡，造成环境污染。随着技术的进步，低汞触媒在保持汞触媒的原有优势下，能够降低汞的排放，替代普通汞触媒已成为趋势。对于低汞触媒中汞含量的检测是非常必要的，我们采用微波消解作为前处理的方法，可以实现样品的快速、完全消解，同时微波消解的密闭环境可以减少汞的流失，提高对汞含量测定的准确性。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪MASTER-18 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，氢氟酸(40%) 3实验方法 3.1样品状态 黑色粉末 3.2酸体系探究 低汞触媒主要成分是氯化汞，同时含有硅酸盐杂质，选择具有强氧化性的硝酸和除硅酸盐的氢氟酸进行消解。 3.3实验过程 使用硝酸和氢氟酸作为实验的消解消剂，称取低汞触媒样品 0.2g(精确至0.1mg)于消解罐中，加入10mL硝酸和 2mL氢氟酸，静置 5min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 600 2 180 05 600 3 210 45 600 实验结束后，待冷却至60℃以下，将罐架转移至通风橱中，缓慢打开罐盖，使用赶酸器150℃赶酸至小于1mL，转移定容，消解液澄清透明，低汞触媒样品可完全消解。 3.4取样量 在上述试验条件下，低汞触媒样品取样量为 0.2g时的实验最高压力达到 3MPa 左右，建 议实验取样量控制在0.2g以内。 4结果 使用硝酸和氢氟酸对低汞触媒样品进行消解实验，最高实验温度210℃，保温40min，取样量为 0.2g时实验最高压力达到3MPa， 样品可完全消解。 -- -- 11前言  汞触媒作为电石法生产聚氯乙烯工序的催化剂，能使反应加快、控制反应方向或产物构成，而不影响化学平衡。在生产过程中产生的废汞触媒，具有浸出毒性和腐蚀性，分解后的汞常温下即可蒸发，毒性极大，一旦排入环境中，将极大地破坏环境平衡，造成环境污染。随着技术的进步，低汞触媒在保持汞触媒的原有优势下，能够降低汞的排放，替代普通汞触媒已成为趋势。对于低汞触媒中汞含量的检测是非常必要的，我们采用微波消解作为前处理的方法，可以实现样品的快速、完全消解，同时微波消解的密闭环境可以减少汞的流失，提高对汞含量测定的准确性。2仪器与试剂2.1 仪器新仪MASTER-18微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2 试剂硝酸(68%)，氢氟酸（40%）