固体废物中多氯联苯检测方案(固相萃取仪)

三Raykol自动化样品前处理解决方案-RK-2019-E002 Knowledge Optimized Laboratory 解决方案 固体废物中多氯联苯的测定解决方案 固体废物；多氯联苯；液体样品处理工作站；加压流体萃取仪； Fotector Plus；AutoEVA-20Plus 介绍 浸出毒性就是固体废物遇水浸沥，浸出的物质迁移转化，污染环境，这种危害性称为浸出毒性。随着社会的发展，危险固废的浸出毒性逐渐被人们所关注，多氯联苯由于其难降解，可通过食物链富集而直接危害人类的健康，，已成为全球性的重要污染物之 因此本实验参考了方法HJ 891-2016《固体废物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》、GB 5083.5附录N《固体废物多氯联苯的测定气相色谱法》和HJ 782-2016《固体废物有机物的提取加压流体萃取法》，简要介绍了使用睿科HPFE高通量加压流体萃取仪萃取固体废物中的多氯联苯、FotectorPlus高通量全自动固相萃取仪净化，AutoEVA-20Plus行自动平行浓缩仪浓缩后用气相串联质谱进行检测的一套解决方案。 1.. 仪器与试剂 仪器 Raykol Auto Prep 200 全自动液体样品处理工作站 Raykol HPFE 高通量加压流体萃取仪； Raykol Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪； Raykol MPE 高通量真空平行浓缩仪 Raykol AutoEVA-20Plus 全自动平行浓缩仪； Agilent 7890B气相色谱-5977A质谱联用仪；耗材 弗罗里硅土固相萃取柱 (RayCure Florisil， 1g/6mL，RC-204-16945)： 试剂 PCBs标准储备液(10ppm， 溶剂为正己烷)； 丙酮(色谱纯)；正己烷(色谱纯)； 无水硫酸钠(西陇)； 硅藻土(置于马弗炉中400℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存)。 2.标准工作曲线的配制 使用 Auto Prep 200 液体样品处理工作站可进行混合标准工作溶液的配制。采用正己烷配制浓度为50ug/L， 100ug/L， 200ug/L， 500ug/L，800 ug/L， 1000 u g/L 的多氯联苯和替代物的标准溶液，分别加入适量内标标准溶液，使其在标准溶液中的浓度达到250ug/L的标准曲线。 3.样品制备 3.1：萃取 称取固体废物 20g，加入适量的硅藻土充分搅拌混匀，装填至34mL的萃取池中，同样方法装填好六个萃取池中。将装好样品置于 HPFE中(同时萃取六个样品)，萃取溶剂为正己烷-丙酮(1：L：1，体积比)混合溶液，系统压力10 Mpa，萃取温度100℃C，静态萃取时间5 min，萃取吹扫时间为1 min，冲洗体积为萃取池体积60%，冲洗时间为20s。循环萃取两次，收集萃取液，用无水硫酸钠去除水分。 3.2浓缩 将收集的萃取液放置于 MPE 高通量真空平行浓缩仪中，浓缩温度40℃，使用正己烷转溶，最后置换溶剂为正己烷，样品浓缩体积至2mL。 3.3净化 1.清洗样品通道，先用正己烷和丙酮(1：9，体积比) 混合溶液清洗上样针。 2.活化：采用Florisil小柱(1g/6 mL) 进行富集净化。小柱首先采用5 mL正己烷和丙酮(1：9，体积比)混合溶液洗涤小柱，紧接着以正己烷进行活化。 3.上样：采用0.5 mL/min的流速进行上样，收集流出液。 4.清洗样品瓶：用正己烷清洗样品瓶，收集流出液。 5.淋洗：用正己烷和丙酮(1：9，体积比)混合溶液洗脱固相小柱，洗脱速度为1mL/min， 收集溶液。 6.将收集液用 AutoEVA-20Plus 全自动平行浓缩仪氮吹至0.5mL，加入内标，正己烷定容至1mL，待测样品进行气质检测。详细的净化步骤如下： 序号 命令 溶剂 排出 流速(mL/min) 体积 时间min， 1 清洗样品通道 丙酮：正己烷1：9 2.9 2 活化 丙酮：正己烷1：9 有机废液 1 5 5.5 3 活化 C6H14 有机废液 1 5 5.4 4 上样 收集 1 2 2.4 5 清洗样品瓶 C6H14 收集 80 3 3.8 6 洗脱 丙酮：正己烷1：9 收集 1 4 4.4 7 洗脱 丙酮：正己烷1：9 收集 1 4 4.4 8 气推 收集 30 10 1.1 9 结束 10 5.气相色谱-质谱联用仪条件 表1.气相色谱-质谱联用仪条件 柱子 30m*0.25mm*0.25um 进样口温度 280℃ 柱流速 1.0mL/min 进样量 1.0pL 柱温 50℃保持3min， 以10℃/min升至280℃， 保持12min 辅助加热温度 290℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 模式 全扫描 扫描范围 45amu 450amu 溶剂延迟时间 5min 6.结果与结论 表2.加标样品的回收率 化合物 回收率(%) 1 2 3 Avg. RSD(%) PCB28 85.3 86.1 93.8 88.4 4.6 PCB52 88.9 89.4 92.6 90.3 5.0 PCB101 90.5 95.2 93.7 93.1 4.8 PCB180 92.5 101.8 87.6 94.0 6.8 PCB77 92.8 102.2 97.2 97.4 6.0 PCB81 97.4 100.6 95.9 98.0 5.6 PCB105 86.1 97.9 84.5 89.5 6.3 PCB114 93.4 90.7 88.3 90.8 5.2 PCB118 88.8 87.3 83.6 86.6 8.4 PCB123 93.0 112.7 100.9 102.2 5.4 PCB126 91.7 103.6 107.9 101.1 7.7 PCB156 108.3 100.7 94.8 101.3 7.8 PCB157 88.5 94.2 99.9 94.2 7.7 PCB167 83.6 109.0 91.1 94.6 8.1 PCB169 91.3 93.6 104.8 96.6 9.0 PCB189 88.9 89.9 91.4 90.1 7.9 本方法采用睿科Auto Prep 200 全自动液体样品处理工作站可实现标准品的全自动化配制； 睿科 HPFE 高通量加压流体萃取仪作为土壤提取的必备装置，可在30 min 同时萃取六个样品，按照工作时间8个小时，日处理量可达96个，仪器操作简单，可通过触摸屏控制，一键运行，新进实验室人员可以马上入手操作，仪器有四种溶剂，可按照不同的比例进行抽取，无需人工配制。 Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪能同步进行6个样品处理，自动连续处理60个样品，从活化、上样、淋洗到洗脱等多种基础命令全部实现自动化，大大提高了仪器精度和可靠性，保证了回收率。 MPE 真空平行浓缩仪/AutoEVA-20Plus 全自动浓缩仪，大大地提高了样品前处理效率，真正完全解放实验室人员劳动。 ERayKiAUTOCON 全自动液体样品处理工作站 高通量加压流体萃取仪 高通量真空平行浓缩仪 全自动固相萃取仪 全自动浓缩仪 标曲配制 萃取 浓缩 净化 浓缩 RayKol 睿科集团股份有限公司 RayKol Group Corp.， Ltd. 网址： www.raykol.com 电话：400-885-1816 邮箱： info@raykol.com 本文中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知 @睿科集团股份有限公司 2020年5月版 邮箱： info@raykol.com热线：址：www.raykol.com 热线：箱： info@raykol.com网址：：Vwww.raykol.com 因此本实验参考了方法HJ 891-2016《固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》、GB 5083.5附录N《固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱法》和HJ 782-2016《固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法》，简要介绍了使用睿科HPFE高通量加压流体萃取仪萃取固体废物中的多氯联苯、Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪净化，AutoEVA-20Plus全自动平行浓缩仪浓缩后用气相串联质谱进行检测的一套解决方案。