矿物油中多氯联苯检测方案(自动进样器)

摘要本报告对固体废弃物，包括以石油为基质的废油、变压器油和矿物油中含有的多氯联苯（PCBs）进行了筛查。通常样品经色谱柱、固相萃取（SPE）或分散型固相萃取（d-SPE）净化处理后，使用GC-ECD 或者GC-MS 进行分析检测。通过硅胶或者酸化硅胶净化去除样品中的极性组分，以防其干扰PCB 分析或者污染分析系统。一个使用SiOH/H2SO4吸附剂的小型分散型SPE 方法被配置到安捷伦7696A 样品制备工作台系统上，可使萃取液得到有效净化，并且重复性良好。与GC-ECD、GC-MS 或者 GC-MS/MS 联用，同时使用反吹功能，可对废油中PCBs 实现功能强大、结果准确的自动化测定。前言对矿物油（包括变压器油、废油或固体废弃物）中的PCBs 进行测定是环境实验室的常规工作。将油样稀释/溶解后，需要进行样品净化以去除大多数的基质。具有代表性的净化方法有传统色谱柱净化或者固相萃取（SPE）。其中有多种SPE 方法获得应用并制成专用的净化管，用于废油和矿物油中PCB 的测定。例如，根据 EN 12766，使用酸化的硅胶/阴离子交换树脂（SiOH-H2SO4/SAX）和硅胶（SiOH）的复合体作为净化介质。油样的正己烷溶液流经净化管，PCB 随正己烷迅速流出，而极性基质化合物则被保留在 SPE 净化管中。使用分散型固相萃取可将固相萃取方法小型化并简单化。和 SPE 不同，分散固相萃取是将吸附剂加到萃取液中，和样品混合均匀。极性干扰物被吸附在活性吸附剂上，而非极性溶质仍留在溶液中。农残分析中著名的QuEChERS 即使用相同的方法进行样品净化。该报告将分散型SPE 方法小型化后配置到安捷伦7696 样品制备工作台上实现了自动化操作。从含有油样并可能含有PCBs 的萃取液/溶液中，移取等量萃取液到样品瓶中，瓶中提前装有一定量已称重的吸附剂，将样品瓶涡旋处理，取等量上清液到另一个装有硅胶的样品瓶中做进一步净化，最后，将此样品瓶中含有PCB 的上清液再转移到一个空的样品瓶中，以备GC-ECD，GC-MS 或 GC-MS/MS 分析。以上的净化步骤只是去除了极性化合物的干扰，PCB 萃取液中仍存在着非极性化合物，这些化合物对PCB 测定的干扰虽然较小，但分子量特别大的化合物会在分析系统中蓄积，造成色谱柱和离子源的污染。因此，建议使用应用报告5989-7601 EN 中应用的反吹功能。结论将小型化分散型SPE 方法配置到安捷伦7696A 样品制备平台上，可自动化进行样品净化，测定废矿物油中的PCBs。先后使用了SiOH/H2SO4 + SAX 复合型吸附剂和清洗过的硅胶吸附剂进行两级d-SPE 净化操作。萃取液可得到高效的净化且该方法重复性良好。与GC-MS 或者GC-MS/MS 结合，同时使用反吹功能，可对废油中PCBs 实现功能强大、结果准确的自动化测定。