纤维素中结晶度检测方案(X射线衍射仪)

LAAN-A-XR069 ApplicationnNNo.X269Newshttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行日：2018年11月400-650-0439 纤维素纳米纤维的结晶度测定 纤维素是多聚糖，是植物细胞壁的主要成分。在将纤维素纺丝成纳米尺度的纳米纤维素中，将宽度为4~100 nm 长度为几 um 左右、高长宽比(100以上)的物质称为纤维素纳米纤维(Cellulose Nanofiber： CNF)，作为最尖端的生物质新材料而受到了广泛关注。 CNF除了重量轻、强度大的特点之外，还具有高隔气性、吸附性、透明性等优异性能。另外，由于材料源于植物纤维，因此，是一种在生产和废弃的过程中环境负荷都非常小的材料。今后在汽车材料、电子材料、包装材料等的应用中具有很大的潜力。 在这里为您介绍通过X射线衍射测定 CNF结晶度的示例。 Y.Okamoto 图1XRD-7000 X射线衍射仪 结晶度测定 结晶度是对纤维素的化学、物理性质产生影响的主要特性评价方法之一，例如，强度有随结晶度升高的倾向。X射线衍射是结晶度测定的一种手段。 含有纤维素的聚合物通常同时含有结晶态和非晶态。结晶态中原子长程有序的规则排列，非晶态则显示出低规则性(长程无序)。这些材料的X射线衍射谱图中，结晶态和非晶态对应着谱图中两个不同的区域，如下图所示。 图2用于CNF结晶度计算的强度值 在本稿中使用的是经常用于纤维素的结晶度评价的 Segal法(1959)。在Segal法中，利用如下的公式求得结晶度C；(%)，式中，1002是(002)峰的峰高， lam 是非晶峰的峰高，即图2中两个结晶峰之间的峰谷强度。 测定的试样是市售的纤维素水分散体。测定了纤维长度不同的五种(A、B、C、D、E)纤维素。 样品预处理 通常，为了获得 CNF试样的X射线衍射普图，使用普通水分散体按照如下的程序制作了去除水分的试样片。首先，将试样稀释到10倍左右，搅拌均匀后，通过抽滤富集在过滤网上，为了防止试样发生翘曲，用板夹住进行加压干燥。 通过预处理得到的试样片的一个示例如图4所示。 (p35mm、0.11 g) 测定结果 图5所示为五种试样的测定谱图。另外，表2所示为通过Segal 的公式求得的结晶度结果。从中可以看到各种试样类别的结晶度差异。 表2结晶度结果 图4无反射试样板上的纤维素片(p35 mm、0.11g) 样品 C(%) A 84 B 86 C 76 D 77 E 82 |测定条件 总结 测定条件如下所示。纤维素样片会被×射线穿透，这里使用了无反射试样板。另外，使用了带有水平样品架的X射线衍射仪XRD-7000。 通过X射线衍射，可以对 CNF 的结晶度进行评价，预计该技术将应用于零件和材料的质量控制。 表1测定条件 装置 XRD-7000 X射线靶材 Cu 管电压一管电流 40 kV-40mA 单色化 石墨单色器 测定范围 20：10-32.5度 扫描速度 2度/分 检测器 闪烁检测器 测定模式 连续扫描 样品支架 无反射试样板 注：括号内的数值是指换算为固体中浓度的数值 2theta (deg) 图5测定谱图(强度已按照(002)峰强度进行了归一化处理) 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ( 免责声明： ) *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 纤维素是多聚糖，是植物细胞壁的主要成分。在将纤维素纺丝成纳米尺度的纳米纤维素中，将宽度为4～100 nm长度为几μm左右、高长宽比（100 以上）的物质称为纤维素纳米纤维（Cellulose Nanofiber：CNF），作为最尖端的生物质新材料而受到了广泛关注。CNF除了重量轻、强度大的特点之外，还具有高隔气性、吸附性、透明性等优异性能。另外，由于材料源于植物纤维，因此，是一种在生产和废弃的过程中环境负荷都非常小的材料。今后在汽车材料、电子材料、包装材料等的应用中具有很大的潜力。通过X射线衍射，可以对CNF的结晶度进行评价，预计该技术将应用于零件和材料的质量控制。