纤维状异物中分析检测方案(红外光谱仪)

傅里里变换红外分光光度计 IRTracerTM-100 / IRAffinity TM -1S红外显微镜 AIM-9000IRTracer， IRAffinity， 及 LabSolutions 是岛津制作所株式会社在日本及其他国家的商标。http：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行日：2021年2月400-650-0439 ApplicationNews 01-00003-CN 使用红外显微镜用金刚石ATR 物镜DAOS分析纤维状异物藤里砂 对用户的好处 使用 DAOS 可以在确认可视图像的同时，使 ATR 晶体与样品紧密接触。 通过 DAOS 的内部 LED， 可以在明亮的视野中进行可视观察。 DAOS 是金石石 ATR晶体，因此，无需担心损坏，可以测定较硬的样品。 前言 红外显微镜用于分析小于100 um的微小异物。红外显微镜和FTIR一样，可以根据样品的特点，选择透射法、反射法和ATR法。其中， ATR 法是使 ATR晶体与样品紧密接触，检测样品表面的反射光的方法，可应用于直接分析附着在产品上的异物等场合。 本文介绍了使用可视型金刚石显微 ATR 物镜 DAOS， 分析过滤器捕集的纤维状异物的案例。 ATR 法 采用 ATR 法时， ATR晶体和样品有效接触，获得良好的红外光谱，准确判断出异物等的对象成分。具有代表性的 ATR 晶体种类有金刚石和锗。两者的特征如表1所示。 表1金刚石晶体和锗晶体的特征 晶体的种类 金刚石 锗 折射率 2.42 4.00 探测深度(入射角度45 度、4，000 cm-1时) 约0.50 um 约0.17 um 晶体的强度 ◎ 可视观察 可以 不可以 优点 ·与样品接触时可进行可视观察，方便进行位置调整 ·探测深度大，可获得较高的峰值强度 ·可测定折射率高的样品(黑色橡胶等)·探测深度浅，适合分析薄膜和表面老化 DAOS 株式会社S·T·JAPAN 生产的 DAOS 的外观如图1所示。DAOS 安装在红外显微镜 AIM-9000 上使用。DAOS 内部安装了LED， 可轻松获得明亮视野的图像，还能调整亮度。其中， DAOS的晶体直径为中2 mm。 图1 DAOS的外观 使用 DAOS 进行异物分析 使用 DAOS 分析了通过过滤器捕集的纤维状异物。大视野相机的图像如图2所示，测定条件如表1所示。测定对象为图2红框的纤维。 图2大视野相机的图像 仪器名称 ：IRTracer-100 AIM-9000 分辨率 ：8cm 扫描次数 ：40 波数范围 ：4，000~700cm' 切趾函数 ： SqrTriangle 检测器 ：MCT 测定装置如图3所示， ATR晶体与样品接触前、以及接触状态下的图像如图4、5所示。接触时图像发生变化，可直观确认ATR 晶体确定接触到了样品。 图3测定装置(IRTracerTM-100，AIM-9000) 图4 ATR晶体与样品接触前的图像 图5 ATR晶体与样品接触时的图像 测定结果与数据库检索结果的叠加图像如图6所示。通过岛津选配数据库-―异物数据库，检索到了纤维素和羧酸盐的混合物。异物多为混合物，因此，与混合物标准谱图相比较更容易进行定性。 图6测定结果与数据库检索结果的叠加图像 异物数据库的特点 作为选配品，将异物数据库追加到本公司 FTIR 的装置控制与数据分析软件 LabSolutionsMIR中，可以和标准数据库一样使用。包括实际捕集的异物(自来水企业、食品企业提供)、垫圈等的混合物在内，本数据库中收录了多达485项数据，与只收录了单一成分数据的市售数据库相比，大幅提高了检索精度。 除通过单次反射 ATR 法获得的红外光谱之外，异物数据库中还包含了主要元素、颜色、形状、硬度、是否存在金属光泽等的详细信息。收录的所有样品均使用荧光×射线分析装置(EDX)进行了分析，因此，通过异物数据库检索的样品可通过 PDF文件浏览相应的 EDX 谱数据库。中中记录了定性谱、定量分析结果和样品的照片。异物数据库可以对分析各种产品中的异物提供很大的帮助。欢迎使用。 总结 使用 DAOS 可以在进行可视观察的同时，使 ATR 晶体与样品紧密接触，获得良好的红外光谱。另外，在分析时使用异物数据库，可以轻松地进行定性。 ( 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 红外显微镜用于分析小于100μm的微小异物。红外显微镜和FTIR一样，可以根据样品的特点，选择透射法、反射法和ATR法。其中，ATR法是使ATR晶体与样品紧密接触   ，检测样品表面的反射光的方法，可应用于直接分析附着在产品上的异物等场合。    本文介绍了使用可视型金刚石显微ATR物镜 DAOS，分析过滤器捕集的纤维状异物的案例。