散射性的试样：无纺布、包药纸、陶瓷中反射率检测方案(紫外分光光度)

News岛津SHIMADZU用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行行：2020年10月400-650-0439 使用积分球测量反射一标准白板导致的光谱差异一 测量固体试样、悬浊液体等具有散射性的试样时，一般使用积分球。积分球为球形，内壁由硫酸钡等高反射性光散射材料制成，具有散射和均匀吸收光(测量光)的效果。这样，在测量具有散射性的试样时，也能高精度地检测来自试样的透射光和反射光。 使用积分球测得的试样反射率是以标准白板为基准的相对反射率，所得到的数值取决于标准白板的反射率。因此，如果标准白板不一样，或者相同的标准白板因老化等原因而发生反射率变化，则有可能导致试样的反射率发生变化。 标准白板一般由硫酸钡 (BaSO) 粉末压固而成，但有时也会使用氧化铝(AIzOg)、氧化镁(MgO) 粉末或反射率固定的氟树脂类标准白板。 为了验证将硫酸钡、氧化镁粉末试剂和氟树脂类标准白板作为标准白板使用时对样品测量的影响，本文将介绍使用紫外-可见分光光度计 UV-3600i Plus 和积分球附件 ISR-603测量各种样品反射光谱的案例。 A. Goto |各标准白板的反射率差异 如图1所示， BaSo 和 MgO 的粉末试剂填充到粉末样品支架中。使用上述粉末试剂的标准白板价格低廉，污染后可以重新填充，但由于填充方法的原因，可能会出现反射率的差异。另一方面，氟树脂类标准白板尽管价格较高，但只要不受到污染，就可以保持固定的反射率，特别是在近红外区域，与其他标准白板相比，具有反射率高的优点(污染后需要重新打磨或重新购买)。详情请参见 UV TALK LETTER vol. 12。本次以氟树脂类标准白板为基准，测量了 BaSo 和MgO，用于比较各标准白板(图2)。测量条件如表1所示。 图1标准白板 表1检测条件 使用装置 ： UV-3600i Plus、ISR-603 光度值类型 ：反射率 测量波长范围 ：250~2500 nm 扫描速度 ：中速 数据间隔 ：1.0 nm 狭缝宽度 ： (20)nm 光源切换波长 ：310nm 检测器切换波长：830nm、1650 nm 图2各试样的相对反射率光谱 (标准白板：氟树脂类标准白白) BaSO 和 MgO 在可见光区域均达到了90%以上的反射率，但在近红外区域的反射率下降，在虚线圈包围的1500 nm 和2000 nm 附近可以观察到吸收峰。该吸收源于 BaSO和 MgO所含的水分。从上述结果可知，与氟树脂类标准白板相比，BaSO，和 MgO 在近红外区域的反射率低，标准白板本体具有吸收性。 标准白板在反射测量中的影响 作为试样使用的无纺布、包药纸和陶瓷如图3所示。测量条件和表1相同。将BaSO小、MgO、氟树脂类标准白板作为标准白板，测量各试样总的相对反射率，并进行了光谱比较(图4)。 图3测量的无纺布、包药纸、陶瓷 60.00 波长(nm) 从图4可知，近红外区域的光谱因使用标准白板的不同而异。另外，如红色箭头所示，使用了 BaSOa、MgO标准白板的光谱(红线、蓝线)在1500nm、2000 nm 附近的波形明显不同。这是因为受到了 BaSOa、MgO 所含水分的吸收的影响。如图5所示，测量相对反射率时，在基线测量中使用的标准白板的吸收会对试样测量值产生直接影响。 标准白板的吸收直接影响测量值 图5测量总光相对反射率 另一方面，氟树脂类标准白板在测量时不会受到上述水分的影响，因此，在进行散射试样的近红外测量时，建议使用氟树脂类标准白板。 总结 本文中验证了将 BaSO、MgO 粉末试剂和氟树脂类标准白板作为标准白板使用时对试样测量的影响。从测量结果可知，近红外区域的光谱因使用标准白板的不同而异。BaSO、MgO价格低廉，被广泛使用，但需要注意其中所含的水分在近红外区域对测量值的影响。另外证实，氟树脂类标准白板在近红外区域测量时也不会受到水分的影响。 测量固体试样、悬浊液体等具有散射性的试样时，一般使用积分球。积分球为球形，内壁由硫酸钡等高反射性光散射材料制成，具有散射和均匀吸收光（测量光）的效果。这样，在测量具有散射性的试样时，也能高精度地检测来自试样的透射光和反射光。使用积分球测得的试样反射率是以标准白板为基准的相对反射率，所得到的数值取决于标准白板的反射率。因此，如果标准白板不一样，或者相同的标准白板因老化等原因而发生反射率变化，则有可能导致试样的反射率发生变化。标准白板一般由硫酸钡（BaSO4）粉末压固而成，但有时也会使用氧化铝（Al2O3）、氧化镁（MgO）粉末或反射率固定的氟树脂类标准白板。为了验证将硫酸钡、氧化镁粉末试剂和氟树脂类标准白板作为标准白板使用时对样品测量的影响，本文将介绍使用紫外-可见分光光度计UV-3600i Plus 和积分球附件ISR-603 测量各种样品反射光谱的案例。