碳酸钙中水分含量检测方案(卡氏水分测定)

T-383-202009 容量法测定碳酸钙中水分含量 1前言 碳酸钙是一种重要的建筑材料，被广泛应用在工业产品制作中。而严格控制水分含量是保证碳酸钙质量的关键，如果碳酸钙制品在保管贮藏过程中没有控制好水分的话会导致其出现变质.受潮的情况。因此，在使用碳酸钙之前必须要想方设法准确地测定出其中的水分含量，这样才能保证与之相关的工业生产活动能够顺利进行。 本方法采用容量法测定碳酸钙的水分，数据的重复性良好，测试时间短，能够准准、快速判断碳酸钙水分含量。 2仪器与设备 2.1仪器 T930全自动水分滴定仪，双铂电极， 5mL滴定单元。 2.2试剂 卡尔.费休滴定剂、乙醇溶剂[乙醇(90%-100%)，含有2-甲基咪唑(1%-5%)，液化二氧化硫(1%-5%)} 3实验方法 3.1实验步骤 术技 通过水分滴定仪排液装置，排除除液，加入溶剂乙醇50mL 于滴定杯中，溶剂需要没过电极，设置好参数后，仪器开始预滴定，待仪器处于待机状态时，点击系统进样，打开加料口橡胶塞，迅速加入适量(样品量视样品水分含量高低而定)试样，立即盖好橡胶塞，点击开始测定，用卡尔费.休滴定剂滴定至终点，输入样品的称样量，计算样品的水分含量。 3.2仪器参数 搅拌速度：45% 终点：130mv 控制区：300mv 漂移值：25ug/min 混合时间：20s 终止类型：绝对漂移停止 开始加液速率：正常 结束体积：10mL 最大加液速率：5mL/min一 最小加液速率：80uL/min 4结果与讨论 4.1实验结果 样品编号 滴定液浓度 (mg/mL) 取样量 (g) 滴定体积(mL) 水分(%) 1 4.62 0.9673 0.958 0.4576 2 0.9567 0.970 0.4684 3 1.0528 1.031 0.4524 计算公式： 式中： 术技能X --为样品水分含量(%))；海 V1--为滴定样品时消耗的滴定液体积(mL)； m --为样品称样量(g)， T --为滴定液的浓度(mg/mL)。 4.2结论和讨论 [1]GB /T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔.费费法[S]. 注意事项 由于碳酸钙在乙醇溶剂中难以溶解，会导致滴定杯中有较多沉淀，影响电极感应的灵敏度；并且碳酸钙在乙醇中溶解时间过长会产生弱酸，与与尔.费休试剂发生副反应，产生水，影响实验结果，所以要尽快的测定，并且每次测定完事后都要更换新的溶液测定新的样品。 海能技术 -- -- 1 前言碳酸钙是一种重要的建筑材料,被广泛应用在工业产品制作中。而严格控制水分含量是保证碳酸钙质量的关键,如果碳酸钙制品在保管贮藏过程中没有控制好水分的话会导致其出现变质.受潮的情况。因此，在使用碳酸钙之前必须要想方设法准确地测定出其中的水分含量,这样才能保证与之相关的工业生产活动能够顺利进行。本方法采用容量法测定碳酸钙的水分，数据的重复性良好，测试时间短，能够准确、快速判断碳酸钙水分含量。2 仪器与设备2.1 仪器T930全自动水分滴定仪，双铂电极，5mL滴定单元。2.2 试剂卡尔.费休滴定剂、乙醇溶剂[乙醇（90%-100%），含有2-甲基咪唑（1%-5%），液化二氧化硫（1%-5%）}