样品瓶中TOC含量检测方案(TOC分析仪)

Application No.O79News岛津SHIMADZU用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行日：2020年5月400-650-0439 预清洁样品瓶中 TOC含量的测定 在制药行业和半导体制造业等领域，需要对超纯水、清洗溶液等样品中低含量的 TOC 值进行测定。 TOC 值的测定可以监控水质、清洁度等是否满足生产标准要求。 在采集水样时，样品很容易受到大气中的有机物、二氧化碳以及容器的污染，导致测量值可能会高于实际值，从而需要重新采样测试。因此，在处理 TOC 浓度较低的试样时，最重要的是采取措施防止样品被污染。 图1 TOC分析仪用CQ样品瓶(带有QC证书) 样品容器中的杂质 在 TOC 测量过程中，除了超纯水、使用的试剂以及环境带来的污染外，样品容器也会造成污染。而且，容器的污染在很多情况下没有重复性，也无法查明具体原因，因此在 USP<643>中规定容器必须使用“对有机残留物进行仔细清洗后”的玻璃器具。USP<1051>中介绍了几种常用的清洗方法，如使用热硝酸以及铬酸洗液等，同时 USP<1051>中也推荐了一些更安全的清洗方法，如磷酸三钠和合成清洗剂，但是清洗时间长。 清洗方法的有效性验证非常重要，而且需要耗费大量的时间和精力。同时需要对玻璃器具的存放方法进行验证，避免存放过程中再次被污染。 预清洁样品瓶 本文介绍的预清洁样品瓶即 TOC 分析仪用 CQ样品瓶是带有QC 证书的，保证了 TOC 测试的可靠性。 CQ样品瓶已进行预清洗，开封后可以直接使用，从而减少了样品瓶清洗、干燥、存放等繁琐的工作，节省了时间，降低了人为误差导致的质量风险。 表1预清洁样品瓶规格 产品名称 TOC分析仪用CQ样品瓶 零部件编号 227-34039-01 主要产品 40 mL样品瓶 ×72、QC证书 支持机型 TOC 分析仪用自动进样器(使用40mL样品瓶的机型) 图2 CQ样品瓶与QC证书 CQ样品瓶是按照严格的程序进行生产和预清洗。每个样品瓶安装了防尘盖，并使用无尘包装箱进行包装。产品上带有批号，并附有 QC证书，样品瓶内 TOC值小于10 ug C/L(碳浓度10ug/L)。 使用时打开CQ样品瓶，直接装入样品，不需要事先对样品瓶进行清洗。除了超纯水和未知试样，校正用标准液以及对照试样都可以使用CQ样品瓶，可以降低误差，提高分析结果的准确性。本文中介绍了使用 CQ样品瓶以及用后清洗过的 CQ样品瓶对超纯水中 TOC 值进行测量。 测量方法 标准曲线 使用20、100、200 ug C/L (=ppb) 的邻苯二甲酸氢钾示准液绘制标准曲线，见图3。为了消除制备标准液时使用的超纯水中空白的影响，对标准曲线使用了零点位移。 图320-100-200ugC/L(=ppb)3点标准曲线 测定条件 测量条件如表2所示。 表2测量条件 分析仪 ： TOC-VWP 测量项目 ： NPOC(=不可吹除有机碳) 测量方法 ：紫外线+过硫酸盐+加热氧化分解-NDIR检测器 氧化剂 ： 1.5 mL 进样量 ：3000 uL 喷射时间 ：3分钟 使用5次空白水(超纯水)测量值的标准偏差o和标准曲线的斜率S，计算本次测量方法的检出限(DL)。3.3xo 3.3×0.09794DL= →DL==2.168pgC/L*10.1491 *注：加大进样量后，检出限会更低。 测量结果 使用大型玻璃容器(B)采集超纯水，作为空白水。将空白水装入CQ样品瓶(V)中，用带有隔垫的盖子密封，见图4。使用TOC-V WP NPOC 法对两个样品进行测量，先测试玻璃容器中的空白水，再测试CQ样品瓶中的水。 用CQ样品瓶中水的测量值减去玻璃容器中空白水的测量值即为 CQ样品瓶洗脱液的 TOC 测量值，重复3次测量。使用二次禾用CQ样品瓶(使用实验室的清洗机清洗后的 CQ样品瓶)重复3次测量，测量结果见表3. 图4样品测量步骤 表3测量结果 样品名 空白[(B)]pg C/L 样品瓶[(V)]pg C/L 洗脱液(V-B)[pg C/L] CQ样品瓶1 28.68 35.29 6.61 CQ样品瓶2 27.05 35.38 8.33 CQ样品瓶3 25.86 32.23 6.37 二次利用样品瓶1 25.23 134.2 108.97 二次利用样品瓶2 27.25 94.43 67.18 二次利用样品瓶3 26.69 133.0 106.31 结果表明， CQ样品瓶洗脱液中 TOC 值均小于 10 ug C/L，而二次利用 CQ样品瓶洗脱液中 TOC 值为60~110 ug C/L， 因此二次利用样品瓶内部可能存存有机物污染导致样品的 TOC值升高。 总结 使用 CQ样品瓶可以最大限度地减少样品瓶内部污染导致的测量误差，提高结果的准确性。此外，CQ样品瓶已进行预清洗，开封后可以直接使用，从而减少了样品瓶清洗、干燥、存放等繁琐的工作，节省了时间，降低了人为误差导致的质量风险。 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ( http：//www.shimadzu.com.cn ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。如有变动，恕不另行通知。 ) 在制药行业和半导体制造业等领域，需要对超纯水、清洗溶液等样品中低含量的TOC值进行测定。TOC值的测定可以监控水质、清洁度等是否满足生产标准要求。结果表明，CQ样品瓶洗脱液中TOC值均小于10 μg C/L，而二次利用CQ样品瓶洗脱液中TOC值为60～110 μg C/L，因此二次利用样品瓶内部可能存在有机物污染导致样品的TOC值升高。