小麦、糙米中脂肪酸含量检测方案(自动电位滴定)

电位滴定法检测小麦、糙米的脂肪酸含量 前言 粮食脂肪酸值是检验粮食中游离脂肪酸含量多少的量值。其检验结果以中和 100g 粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数来表示。脂肪酸值的变化反映了稻谷常用的品质劣变程度。在国标的谷物储藏判定规则中，作为稻谷、小麦的宜存指标。 本文采用并改进了国标中的第二法，实验证明 GT90 电位滴定仪测定结果重复性良好， 满足国标中第二法中对于电位滴定仪的要求。 实验部分 仪器 GT90 全自动电位滴定仪， pH 复合电极，10mL 滴定管单元 试剂 氢氧化钾乙醇溶液（0.01mol/L），无水乙醇 实验方法 实验步骤 称取约 80g 糙米（或小麦），用粉碎机粉碎，放凉备用。 精确称取试样约 10.0g 于具塞磨口锥形瓶中，用 50mL 移液管准确称取 50mL 无水乙醇（测小麦时取 50mL95%的乙醇），摇匀，并继续摇晃 10min（小麦需摇 40min）。 ( 1 ) 静置 1min~2min，用漏斗和滤纸过滤，弃去最初几滴滤液，收集滤液 25mL 以上。 精确吸取 25mL 过滤液，再加入 50mL 水。待电位稳定后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定，空白实验用 25mL 无水乙醇（或 95%的乙醇）代替样品溶液。 仪器参数 滴定模式：终点滴定 滴定显示单位：pH 电极平衡时间：5s 搅拌速度：5 电极平衡电位：1mv 预搅拌时间：10s 慢滴体积：0.02mL 预滴定添加体积：0.5mL 快滴体积：0.3mL 预滴定后搅拌时间：10s 结束体积：10mL 终点值pH：8.1 延时：10s 预控 pH 值：7.2 结果与讨论 实验结果 ( 编号 含水量 （ % ） 取样量 （ g ） 滴定体积 （ mL ） 含量 （ mg/100g ） 平均值 （ mg/100g ） 1# 13.3 10.00 2.221 26.48 26.28 2.192 26.09 2# 13.5 1.500 16.97 17.11 1.520 17.24 3# 14.0 0.880 8.80 9.07 0.920 9.33 )糙米脂肪酸空白体积：0.221 空白体积：0.254mL。 编号 含水量 （%） 取样量 （g） 滴定体积 （mL） 含量 （mg/100g） 平均值 （mg/100g） 20591 13.2 10.00 2.752 32.43 32.24 2.722 32.05 小麦脂肪酸 空白体积：0.18mL。 编号 含水量 （%） 取样量 （g） 滴定体积 （mL） 含量 （mg/100g） 平均值 （mg/100g） 10288 11.6 10 7.174 90.81 90.88 7.091 89.73 7.274 92.11 计算公式： AK = V - V011220c   100  ( m ) ( 100  w )式中： AK --试样脂肪酸值（以 KOH 计），单位为毫克每百克(mg/100g)； V --滴定 25mL 试样提取液所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V0 --滴定空白液所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； C --氢氧化钾标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m --试样的称样量，单位为克（g）； 11220 --换算成氢氧化钾毫克数的常数，即 56.12100。 w --试样水分 ，既 100g 试样 中含水的质量，单位为克（g）。 滴定图谱 糙米 小麦 结论 本文采用电位滴定的方式改进了国标中对于脂肪酸含量的测定方法，实验结果表明重复性良好，为脂肪酸的测定提供了一定的参考依据。 参考文献 [1]GB/T 29405-2012 粮油检验 谷物及制品脂肪酸值测定 仪器法[S]. 注意事项 1、粉碎后需冷却再称取样品，待天平读数稳定后再记录质量。 2、在 2 小时内进行游离脂肪酸的提取，以避免试样中脂肪酶的水解作用。 3、样品的测定间隔尽量缩短，以保证结果的重复性。 粮食脂肪酸值是检验粮食中游离脂肪酸含量多少的量值。其检验结果以中和 100g 粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数来表示。脂肪酸值的变化反映了稻谷常用的品质劣变程度。在国标的谷物储藏判定规则中，作为稻谷、小麦的宜存指标。本文采用并改进了国标中的第二法，实验证明 GT90 电位滴定仪测定结果重复性良好， 满足国标中第二法中对于电位滴定仪的要求。