生活饮用水中土臭素和2-甲基异莰醇检测方案

3902型自动进样器微萃取测试报告 1.标准物质：土臭素、2-甲基异异醇标准溶液，含量100ug/ml，坛墨质检-标准物质中心生产。 2.处理方法：依据 GB/T 32470-2016国标方法，采用郑州克莱克特科学仪器有限公司生产的3902型全自动多功能进样系统的微萃取进样功能处理进样，取100pl的标准母液，用甲醇做稀释溶剂，定容至10.00ml，混匀；再取 100ul的中间液，用甲醇做稀释溶剂，定容至10.00ml，此为应用液，浓度为 10ng/ml。分别取5个20ml顶空瓶内，加入优级纯NaCl3.0g， 和5ml纯水，溶解后加入 5pl、10ul、20pl、50pl、100pl应用液，最后定容至10.00ml，此系列的浓度分别为 5ng/L、10 ng/L、20 ng/L、50 ng/L、100ng/L，混匀后微萃取进样测试。 3. 检测条件： ①仪器名称、型号：气相-质谱仪， Agilent 7890A-5977。 ②色谱柱： DB-5(60mx0.25 mmx1 um)弹性石英毛细管柱。 ③固相微萃取专用衬管(78.5mmx6.3 mmx1.00 mm) ④色谱条件：进样口250℃，柱温箱：40℃，保持 2min， 30℃/min 升至 180℃，保持1min， 10℃/min 升至270℃，保持10min；无分流，柱流速： 1.0ml/min。 ⑤质谱条件：离子源(El源)，离子源温度230℃，接口温度280℃，扫描模式：选择离子SIM模式，2-甲基异醇：定量离子95，定性离子95、107、135；土臭素：定量离子112，定性离子112、125。 ⑥固相微萃取条件：萃取头 DVB/CAR/PDMS纤维 (Supelco 生产，货号57298-U)，老化温度为300℃，老化时间为 10min；萃取温度60℃， 萃取时间 20min；萃取时搅拌速度200 r/min， 进样解析时间 5min。 4. 检测项目：土臭素、2-甲基异醇共2项。 5.结果： ①土臭素曲线方程： y=80.86x+2906.4， r=0.9997； ②2-甲基异醇曲线方程： y=1103.8x+49515.9， r=0.9993； 6.曲线谱图如下： 7.标准工作曲线如下： 1800000-120002--甲基异茨醇标准曲线土臭素标准曲线11000-16000010000-1400000.9000-1200008000-100000 7000-y=1103.8x+49515.9 6000-80000r=0.9993y=80.86x+2906.45000-r= 0.9997600004000-4000030000 20 40 60 80 100 1200 20 40 60 80 100浓度(ng/L) 浓度 (ng/L) 1. 标准物质：土臭素、2-甲基异莰醇标准溶液，含量 100µg/ml，坛墨质检-标准物质中心生产。 2. 处理方法：依据 GB/T 32470-2016 国标方法，采用郑州克莱克特科学仪器有限公司生产的 3902 型全自动多功能进样系统的微萃取进样功能处理进样，取 100µl 的标准母液，用甲醇做稀释溶剂，定容至 10.00ml，混匀；再取 100µl 的中间液，用甲醇做稀释溶剂，定容至 10.00ml，此为应用液，浓度为 10ng/ml。分别取 5 个 20ml 顶空瓶内，加入优级纯 NaCl3.0g，和 5ml 纯水，溶解后加入 5µl、10µl、20µl、50µl、100µl 应用液，最后定容至 10.00ml，此系列的浓度分别为 5ng/L、10 ng/L、20 ng/L、50 ng/L、100 ng/L，混匀后微萃取进样测试。3. 检测条件： ①仪器名称、型号：气相-质谱仪，Agilent 7890A-5977，全自动固相微萃取系统型号及名称：AS-3902型全自动多功能进样系统。 ②色谱柱：DB-5 (60m×0.25 mm×1 µm)弹性石英毛细管柱。 ③固相微萃取专用衬管（78.5mm×6.3 mm×1.00 mm） ④色谱条件：进样口 250℃，柱温箱：40℃，保持 2min，30℃/min 升至 180℃，保持1min，10℃/min 升至 270℃，保持 10min；无分流，柱流速：1.0ml/min。 ⑤质谱条件：离子源（EI 源），离子源温度 230℃，接口温度 280℃，扫描模式：选择离子 SIM 模式，2-甲基异莰醇：定量离子 95，定性离子 95、107、135；土臭素：定量离子 112，定性离子 112、125。 ⑥固相微萃取条件：萃取头 DVB/CAR/PDMS 纤维（Supelco 生产，货号 57298-U），老化温度为 300℃，老化时间为 10min；萃取温度 60℃，萃取时间 20min；萃取时搅拌速度 200 r/min，进样解析时间 5min。 4. 检测项目：土臭素、2-甲基异莰醇共 2 项。5. 结果： ①土臭素曲线方程： y = 80.86 x+ 2906.4 ， r = 0.9997； ②2-甲基异莰醇曲线方程： y = 1103.8 x+ 49515.9 ， r = 0.9993； 6.曲线谱图详见方案《固相微萃取法检测生活饮用水中的土臭素和2-甲基异莰醇》正文，欢迎下载。