由于直接测定超滤膜的孔径相当困难,所以使用已知分子量的球状物质进行测定。如膜对被截留物质的截留率大于90%时,就用被截留物质的分子量表示膜的截留性能,实际上,但所使用的物质并非绝对的球形,由于试验条件的限制,所测定的截留率也有一定的误差,所以截留分子量不能绝对表示膜的分离性能。
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中空纤维膜的截留测试——PS微球 关键词:中空纤维膜、ps微球、截留率、浊度 摘要:由于直接测定超滤膜 (http://baike.baidu.com/view/270459.htm" \t "_blank)的孔径相当困难,所以使用已知分子量的球状物质进行测定。如膜对被截留物质的截留率大于90%时,就用被截留物质的分子量表示膜的截留性能,实际上,但所使用的物质并非绝对的球形,由于试验条件的限制,所测定的截留率也有一定的误差,所以截留分子量不能绝对表示膜的分离性能。 由于用BSA、γ-球蛋白测试中空纤维膜,重复性不好,测试结果跟实际偏差较大。影响因素众多。如:电势,等电点、材料、原料等原因会对结果产生影响。因此使用ps-微球测试材料的截留率。三种材料如下: 实验方法:紫外分光光度法、浊度计法 实验耗材:中空纤维膜(三个不同样品)、ps-微球(进口、规格42nm)等 仪器设备:哈希分光光度计、哈希浊度计、自制截留通量装置、纯水机、真空干燥箱、超声清洗器、实验室玻璃器皿等 实验过程 之前都是做的BSA、球蛋白之类的测试截留,每次的结果跟实际对比有明显的偏差,对不同的材料测试结果不同。所以这次来了一个ps-微球。据说国产的技术不够,而且是40nm用的不多,所以买了进口的,就买了1g。想想为什么不多买点,后来看价格吓尿了。4600大洋。 拼命找文献,让同事一起找,找不到国内的,国外的看也看不懂。只找到部分配制方法,没有相应的实验方法,后来只能按着BSA的方法尝试下,用紫外分光光度计在280nm下进行测试。取出试剂如下: 虽然都是英文,我不认识它,它不认识我。但其中的粒径大小42nm,有效含量1g,总体积10ml,还是看懂了。里面是乳液状态,存在分布不均匀的状态,于是进行超声5min。 那么贵的东西,就那么点,一不小心就完了。思考了半天,先取了1ml,配制成1000ppm的溶液,100ml。 用浊度计测试溶液稳定性。将样品倒入比色皿(由于量少就没润洗了),用无尘布擦试比色皿,进行浊度测试并测试稳定性。 结果如下: 时间min 0 5 10 30 60 120 150 180 210 240 浊度 NTU 82.6 82.7 82.5 82.3 82.3 82.4 82.4 82.4 82.5 82.5 初步判断该溶液在4h内较稳定。 用1000ppm溶液进行稀释成200ppm使用液(因为就1g含量,需要配置大于1L的溶液。所以不得不稀释),并配置标准曲线。浓度分别为;0、25ppm、50 ppm、100 ppm、150 ppm、200 ppm。分别使用溶液进行波长吸光度扫描。 在波长275处最高浓度溶液吸收为0.124,但是响应值很低,波动很大,线性很差,满足不了要求。想到浊度计的标准溶液是福尔马肼--乳液状,于是用浊度计分别测试溶液响应值。 实验结果为Y=0.0822+0.9916,R2 =0.9757。试验失败,心疼啊,500大洋没了。原因1、试管没洗干净,2、试管用酸泡过,对结果又影响,3、配制过程中不准确。 为了避免二次污染,决定直接使用同一个比色皿直接进行试验。在比色皿中从低到高浓度依次单个进行配制并测试(比色皿上有刻度线的所以好定容)。 实验结果Y=0.0807+0.4068,R2 =0.9983。满足要求。两次的响应值结果如下: 曲线没问题,进行截留测试准备。取3个不同样品,放入盛纯水玻璃皿,在常温下浸泡20min。 由于怕管路污染,将设备管路拆下彻底清洗。 清洗后安装回去,并用纯水循环清洗管路。 取样品30mm放入有机玻璃管中,在0.12mpa的超纯水压力下中预压20min。(使膜孔完全打开) 在预压过程的同时,重新配置200ppm溶液,1L(避免二次污染直接在烧杯中配置,浓度会有误差,但影响不大)。取样测试浊度响应值为16.46 (符合要求)。 将配置好的溶液及样品放入设备(图中是两套设备分开的)。 打开设备将压力调整到0.1mpa,溶液充满管路后循环30s,因为是动态的,水循环后起泡,(溶液只要静置一段时间,还是澄清的) 取上述溶液测试浊度(判断管路污染影响),结果为16.27(管路残留部分水使溶液会稀释一点) 说明管路受污染影响很小,不会影响结果。在上述条件下,运行2min后进行取样测试。 取样后发现样品中很多的气泡,气泡会影响浊度值,进行超声,使气泡上浮。放入浊度计测试 三个样品的测试结果分别为0.83NTU、0.56NTU、1.03NTU。将响应值待人方程结果分别为。5.24ppm、1.90ppm、7.72ppm。计算结果1、截留率=1-测试液响应值/原液响应值。分别为1-(0.83/16.27)=94.90;96.56;93.67。2、截留率=1-测试液浓度/原液浓度。分别为97.32;99.03;96.06。由于两种计算都有一定的问题,第一种计算,是根据溶液浓度跟响应值有一定的线性,按照响应值直接得出结果。第二种是根据响应值换算回浓度得出的结果。截距太大了,对于低浓度的影响会很大。 结论:此三种材料的截留率都达到90%以上。可以判定大于此粒径的颗粒将被截留。 问题:由于供应商给的试剂没有相关的说明书,不能确保粒径为42nm。有待分析。(后续有结论会附上) 由于直接测定超滤膜的孔径相当困难,所以使用已知分子量的球状物质进行测定。如膜对被截留物质的截留率大于90%时,就用被截留物质的分子量表示膜的截留性能,实际上,但所使用的物质并非绝对的球形,由于试验条件的限制,所测定的截留率也有一定的误差,所以截留分子量不能绝对表示膜的分离性能。更多精彩内容,请您下载后查看。
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