乳制品中质量控制检测方案(密度计)

Anton Paar 1引言 乳和乳制品是非常复杂的体系，由不同种类分子的广泛多样性组成。作为乳腺的产物，生乳是新生哺乳动物的主要食物来源。同时也是乳制品的主要原料来源，因此将在随后的内容进行更详细的阐述。 许多因素都会影响生乳的成分，例如奶牛的品种，年龄，身体状况以及动物饮食中的季节性变化。因此，生乳中大概会有87%-88%的水和12%-13%的总固体的成分。总固体含约为4%的脂肪和9%的非脂乳固体(SNF)，例如蛋白质，乳糖，矿物质，维生素等2。 2为什么要进行密度测量? 物理参数(例如乳的密度)的确定在乳品行业中起着重要的作用。使用安东帕 (AntonPaar)密度计测量乳的密度已成功用于质量控制多年。牛奶由具有不同密度的许多不同成分组成。 牛奶的密度测量被证明是一种快速而精确的方法，，可用于检测牛奶成分的偏差，例如： 掺水。 密度测量是…一种简单而可靠的方法，它提供了一个简单的分析参数，t可以在过程中以及在实验室中进行测量。 安东帕数字密度计基于U形振荡管原理， 它代替了比重计，比重瓶等传统的方法，并被许多机构认可为良好密度测量的实验室标准。 数字密度仪的优点是： ·最高的准确性 操作简便 ·快速的结果 ·坚固耐用 3生乳的密度 生乳的密度取决于其成分、温度和预处理方式，在20℃时，生乳的密度一般在 1.026g/cm一-1.034 g/cm之间，但文献数据有所不同。 空气的包含对生乳和乳制品的密度有很大的影响。含有的空气被“困”在像酸奶这样的粘稠乳制品中，只能非常缓慢地或根本无法排出。鲜奶中溶解的空气量约为6%，但运输后可达 10%。这种被夹住的空气可能会影响牛奶和乳制品的密度，导致测量结果错误和重复性差。因此，为了得到一致的结果，在测量之前需要对样品进行预处理。 1883年观察到的一种现象，以雷克纳格尔(Recknagel)命名，描述了这样一个事实，即挤奶后牛奶密度缓慢增加了 0.001 g/cm。这种升高在15°C时持续了两天，但在5°C时仅6小时后就完全停止了。密度的增加是由于空气的去除和乳脂的缓慢凝固固。因此，由于牛奶或乳制品的温度历程，可能会观察到密度的微小差异。例如，相同的样品可能会有不同的密度，这取决于它在20°C测量之前是保持在40°C还是20°C。 表1：各种乳制品的密度与脂肪和非脂乳固体(SNF)含量的关系6 Product Product Composition Density [g/cm] at Fat[%1 SNF 1%1 4.4°C 10°C 20°C 38.9 °C Producer milk 4.00 8.95 1.035 1.033 1.030 1.023 Homogenized milk 3.6 8.6 1.033 1.032 1.029 1.022 Skim milk， pkg 0.02 8.9 1.036 1.035 1.033 1.026 Fortified skim 0.02 10.15 1.041 1.040 1.038 1.031 Half and half 12.25 7.75 1.027 1.025 1.020 1.010 Half and half， fort. 11.30 8.9 1.031 1.030 1.024 1.014 Light cream 20.00 7.2 1.021 1.018 1.012 1.000 Heavy cream 36.60 5.55 1.008 1.005 0.994 0.978 表16概述了在不同温度下获得的各种乳制品的密度结果随脂肪和非脂乳固体(SNF)含量的变化关系。 4牛奶对温度的依赖性 从表1可以看出，牛奶的密度随着温度的升高而降低。 牛奶中的脂肪含量越高，密度随温度升高的变化就越大，这是因为脂肪的体积随温度的变化比水的变化大。 牛奶的温度系数在 0.003 g/(cmK)的范围内，奶油的温度系数在0.006g/(cmK)和 0.008g/(cmK)之间。 5牛奶中总固体的计算 如前所述，生乳中约含总固体(TS)含量为12%至13%，约占4%的脂肪和9%的非脂乳固体(蛋白质，乳糖，矿物质，维生素等)。牛奶密度，脂肪含量和非脂乳固体之间存在直接关系。 该公式基于15°C下的比重 SG I8]。牛奶的脂肪含量可以通过不同的方法确定，例如，根据 Roese Gottlieb 参考方法去 Babcock 或Gerber检验。如果已知牛奶中的脂肪含量，则可以通过 LIMS 系统将 DMAM密度计的测量结果传输到 PC 程序(例如 Excel)，在该系统中可以自动计算总固体含量。 6牛奶的质量控制 由于牛奶是一个多组分体系，，仅通过密度测量来确定其中一个组分的浓度是不可能的。然而，牛奶的密度测量很快表明，由于添加了水，牛奶成分偏离了正常水平。向牛奶中加入10%的水会使密度降低大约 0.003 g/cm。 考虑到牛奶成分中存在较大的自然变化，只有当牛奶中至少添加10%的水时，才能通过密度测量来检测牛奶中是否添加了水。 去除脂肪，会使牛奶的密度增加。如果脱脂(导致密度增加)和加水(导致密度下降)同时进行，就可以观察到“正常”的牛奶密度。因此，密度测量本身并不能代表定量质量分析的方法。 虽然近红外分析(IR)是一种完善和广泛使用的方法，用于牛奶蛋白质、脂肪或碳水化合物 110]的常规分析，但密度量量仍然是一种非常有用的控制方法，用于指示偏离正常牛奶成分。特别是对于所交付的生乳的快速质量检查，便携式 DMAIM35和实验室密度计 DMAIM501 和 DMAM1001非常适合。 7在生乳和最终包装中的密度测量 7.1总则 事实证明，便携式密度计非常适用于所输送原料乳的初始质量控制。但是，对于实验室中的测量以及粘度值较高的产品，台式密度计更适合。 所有随后提及的密度计均提供了内置表或公式，用于将密度结果转换为各种浓度和特定于产品的参数。用户可以选择这些用于测量特定样品。除了大量的预装转换表外，客户还可以对定制的测量单位进行编辑。例如，对于甜味产品，可以直接确定相对 Brix 值。 7.2实验室仪器 安东帕实验室密度计已成功用于乳制品质量控制多年。牛奶的相对密度与脂肪含量一起可用于计算总固体含量11。 考虑到牛奶密度的相对较大的自然变化，0.001 g/cm³的测量不确定度可能被认为足以进行常规测量。对于这些应用，密度计 DMAM35(图1)， DMAM501 或 DMAM1001(图2)是理想的解决方案。 Figure 1： DMATM 35 Portable Density Meter Figure 2： DMATM 501 and DMATM 1001 Density Meters 对于高校科研，大型乳制品集团和规模较大的地方性乳制品企业，可能需要更精确的密度计，例如DMAM4100 M， DMAM4500 M 和DMAM5000M[12](图3)。 Figure 3. DMATM 4100/4500/5000 M Density Meters 8 Anton Paar 乳制品测量的新应用 Anton Paar 开发的新应用程序将几种标准的乳制品行业公公纳入 DMAMM 数字实验室密度计中。 可以通过已知的脂肪含量，计算总固体(TS)和非脂乳固体(SNF)含量。 公式如下： for solid non-fat applies for liquid milk at 20 ℃ where f= fat content in %w/w and D=(1000*density-1000). Figure 6： DMATM M Milk fat Corrected Lactometer Reading ( 1 0参考文献 ) ( [ 1 ] Wattiaux， M .A.， M ilk c o mposition an d nut r itionalvalue， Universit y o f Wisconsin--Madison . Babcock Institut e for Internationa l Dair y ResearchandDevelopment， B a bcock Institute for In t ernational D a iryResearch a nd Development， 1 9 95， p p 73 -7 6 ) ( [21 h ttp ： / /www.raw-milk - facts.com/what _ isin _ r aw _ mi l k . htm l ) ( 3] L orenz ， W.. H offer ， W .. M ilchwirtschaftliche Berichte Folge 61 / 1979 ) ( [4] htt p ： //www . hyfoma. c om/d e /c o ntent/h e rstellungsverfahren-nahrung-produktion/ m olkerei / milch / ) ( [5 ] M i lchwi r tschaftliche Berichte Folge 6 0 /1 9 79， p p 1 99-200 ) ( [6 ] Goff ， H.D. ， H ill A.R， " D airy C h emistry y and Physics" ， Universit y of Guelp h ) ( [7] J ost， R . ， M ilk a nd D a iry P r oducts， U l l m ann’sEncyclopedia o f I ndustrial Chemistry， 2 01 2 W i ley-VCH V erlag GmbH & Co. K GaA， W einheim ) ( [8] Koestle r ， G. ， Zeitschrif t fu r Un tersuchung d er L ebensmittel 52 / 4 ， 1926 ， pp 279-287 ) [9] Topel， A.， Chemie und Physik der Milch： Naturstoff，Rohstoff， Lebensmittel， B. Behr’s Verlag GmbH & Co.KG， 1. Auflage 2004 ( [10] Michaelsen KF， Pedersen SB， S kafte L ， J aeger P，Peitersen B. ， J Pediatr Gastroenterol Nutr . 1988 Mar-Apr；7(2) ， pp 229-35 ) ( [ 1 1] Luning ， O. ， Z eitschrift fur Untersuchung d erNahrungs- und GenuBmittel. sowie derGebrauchsgegenstande 1 9 2 0，V o lume 39， I s sue 3-4，pp 96-98 ) [12]DMATM 4100/4500/5000 MInstructionilManualand Safety Information， www.anton-paar.com 安东帕创建于1922年，总部位于奥地利。安东帕在密度和浓度的测量，溶解二氧化碳的测定，以及在流变学和粘度测量领域处于世界领先地位。致力于为全球工业和科研客户提供最合适的仪器，产品范围涵盖密度计、微波消解仪、微波合成仪、旋光仪、折光仪、黏度计、流变仪、馏程分析仪、闪点测试仪、x-射线结构分析、固体表面电位分析仪、表面力学性能测试仪器、在线分析检测仪表、颗粒特性分析、原子力显微镜以及固体材料直接表征等。 乳制品在原料乳和包装产品中均受最严格的质量控制法规的约束。 安东帕的实验室仪器是满足这些高要求的可靠解决方案。